DIN EN 17041
Düngemittel - Bestimmung von Bor in Konzentrationen ≤ 10 % durch Spektrometrie mit Azomethin-H; Deutsche Fassung EN 17041:2018
Fertilizers - Determination of boron in concentrations ≤ 10 % using spectrometry with azomethine-H; German version EN 17041:2018
Einführungsbeitrag
Die Erarbeitung dieses Dokuments beruht auf einem Mandat, das dem CEN von der Europäischen Kommission und der Europäischen Freihandelszone (Mandat M/335) bezüglich der Modernisierung der Verfahren zur Analyse von Düngemitteln im Rahmen der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 erteilt wurde.
Dieses Dokument ist Teil eines modularen Ansatzes und betrifft den analytischen Messschritt. "Modular" bedeutet, dass eine Prüfnorm einen bestimmten Schritt bei der Beurteilung einer Eigenschaft und nicht die gesamte Messkette behandelt. Das in diesem Dokument festgelegte Verfahren kann für die Bestimmung von Bor in nach EN 16962 und/oder EN 16964 hergestellten Extrakten angewendet werden. Es kann auf mineralische Düngemittel mit Borgehalten kleiner oder gleich 10 % angewendet werden. Das Verfahren kann auch für die Bestimmung von Bor in mineralischen Düngemitteln, die mehr als 10 % Bor enthalten, nach entsprechender Verdünnung der Extrakte verwendet werden.
Bor reagiert mit Azomethin-H und der gelbe Komplex wird spektralphotometrisch bei 410 nm bestimmt. Störionen werden mit Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) maskiert. Die vom intensiv farbigen Fe(III)-EDTA-Komplex verursachten Störungen werden durch Reduktion von Fe(III) zu Fe(II) beseitigt. Die spektralphotometrische Bestimmung mit Azomethin-H ist arbeitsintensiver als die Bestimmung mit ICP-AES (EN 16963), aber das Verfahren ist zuverlässig und relativ preiswert und stellt eine Option dar, wenn ICP-AES nicht verfügbar ist. Das Verfahren ist nicht für Düngemittel anwendbar, die Fe in Konzentrationen von mehr als dem zwanzigfachen der Borkonzentration enthalten.
Die Präzision des in diesem Dokument festgelegten Verfahrens wurde unter Leitung eines Konsortiums in einer Validierungsstudie geprüft. Ein europaweiter Ringversuch konnte nicht durchgeführt werden, da das Verfahren nur noch vereinzelt in Laboratorien angewendet wird und keine ausreichende Anzahl von Laboratorien zur Verfügung stand. Innerhalb der Validierungsstudie erfolgte eine Verifizierung des Verfahrens gegen die Bestimmung von Bor mittels ICP-AES nach EN 16963 bei Untersuchung von Wasser- und Königswasserextrakten. Es konnte geschlussfolgert werden, dass die spektralphotometrische Bestimmung von Bor in beiden Extrakten vergleichbare Ergebnisse wie die ICP-AES-Bestimmung in den gleichen Extrakten liefert und dass die spektralphotometrische Bestimmung erfolgreich gegen ein vollständig validiertes ICP-AES-Verfahren nach EN 16963 verifiziert wurde.
Die Europäische Norm wurde im CEN/TC 260 "Düngemittel und Kalkdünger" (Sekretariat: DIN) erarbeitet. Die nationale Spiegelung erfolgte im Arbeitsausschuss NA 057-03-02 AA "Düngemittel" des DIN-Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).
