DIN CEN/TS 17060
; DIN SPEC 10057:2017-07
Düngemittel - Bestimmung von Molybdän in Konzentrationen > 10 % durch Gravimetrie mit 8-Hydroxychinolin; Deutsche Fassung CEN/TS 17060:2017
Fertilizers - Determination of molybdenum in concentrations > 10 % using a gravimetric method with 8-hydroxyquinoline; German version CEN/TS 17060:2017
Verfahren
Vornorm
Einführungsbeitrag
Die Erarbeitung dieses Dokuments beruht auf einem Mandat, das dem CEN von der Europäischen Kommission und der Europäischen Freihandelszone (Mandat M/335) bezüglich der Modernisierung der Verfahren zur Analyse von Düngemitteln im Rahmen der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 erteilt wurde.
Das Dokument ist Teil eines modularen Ansatzes und betrifft den analytischen Messschritt. "Modular" bedeutet, dass eine Prüfnorm einen bestimmten Schritt bei der Beurteilung einer Eigenschaft und nicht die gesamte Messkette festlegt. Die Bestimmung von Molybdän in Düngemitteln wird zwar vorzugsweise mittels ICP-AES nach prEN 16963:2016 durchgeführt, jedoch stellt das hier festgelegte gravimetrische Verfahren eine Option dar, falls ICP-AES nicht verfügbar ist. Diese Technische Spezifikation legt ein Verfahren zur Bestimmung von Gesamt und Wasser extrahierbarem Molybdän in mineralischen Düngemitteln, die mehr als 10 % Molybdän enthalten, fest. Dieses Verfahren ist auf Wasser- und Königswasserextrakte von Düngemitteln anwendbar, die nach prEN 16962:2016 und/oder prEN 16964:2016 erhalten wurden und beruht auf der Fällung von Molybdän als Molybdän Oxinat unter den festgelegten Bedingungen.
Die Präzision des in dieser Technischen Spezifikation festgelegten Verfahrens wurde unter Leitung eines Konsortiums in einer Validierungsstudie geprüft. Ein europaweiter Ringversuch konnte nicht durchgeführt werden, da das Verfahren nur noch vereinzelt in Laboratorien angewendet wird und keine ausreichende Anzahl von Laboratorien zur Verfügung stand. Innerhalb der Validierungsstudie erfolgte eine Verifizierung des Verfahrens gegen die Bestimmung von Molybdän mittels ICP-AES nach prEN 16963 bei Untersuchung von Wasser- und Königswasserextrakten. Es konnte geschlussfolgert werden, dass das in diesem Dokument festgelegte Verfahren zur Bestimmung von Molybdän in beiden Extrakten vergleichbare Ergebnisse wie die ICP-AES-Bestimmung in den gleichen Extrakten liefert und dass die gravimetrische Bestimmung mit Hydroxychinolin erfolgreich gegen ein vollständig validiertes ICP-AES-Verfahren nach prEN 16963 verifiziert wurde. Die statistischen Daten der Validierungsstudie sind im Anhang A angegeben.
Der Entwurf dieser Europäischen Technischen Spezifikation wurde im CEN/TC 260 "Düngemittel und Kalkdünger" (Sekretariat: DIN) erarbeitet. Die nationale Spiegelung erfolgt im Arbeitsausschuss NA 057-03-02 AA "Düngemittel" des DIN-Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).
