DIN 10779
Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen - Bestimmung des Gehaltes an 16-O-Methylcafestol in Röstkaffee - HPLC-Verfahren
Analysis of coffee and coffee products - Determination of 16-O-methyl cafestol content of roasted coffee - HPLC-method
Einführungsbeitrag
Diese Norm legt ein HPLC-Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an 16-O-Methylcafestol in Röstkaffee fest. Das Verfahren ist erprobt für einen Massenanteil von 50 mg bis 300 mg 16-O-Methylcafestol je kg Röstkaffee. Die Präzision des Verfahrens wurde in einem Ringversuch unter Beteiligung von 8 Laboratorien ermittelt. Diese Norm wurde vom Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte, Arbeitsausschuss "Kaffee" erarbeitet und ist 1999 das erste Mal erschienen. Seit der ersten Ausgabe wurde deutlich, dass die in Anhang A wiedergegebene Tabelle mit den Validierungsdaten missverständlich ist. Daher wurde die Umformulierung des Anhangs für notwendig erachtet. Zur Bestimmung des Gehaltes an 16-O-Methylcafestol in Röstkaffee wird die gemahlene Probe zunächst einer Fettextraktion mit tert.-Butylmethylether (tBME) unterzogen. Nach beendeter Extraktion werden die Kaffeelipide mit ethanolischer Kaliumhydroxid-Lösung unter Rückfluss verseift, und anschließend wird das Unverseifbare durch Ausschütteln mit tBME isoliert. Nach dem Abdestillieren des Lösemittels wird der Rückstand in einer definierten Menge Dichlormethan aufgenommen. Ein Aliquot wird zur Trockene gebracht, mit der vorgegebenen Menge HPLC-Eluens aufgenommen und hochleistungsflüssigchromatographisch untersucht. Detektiert wird bei einer Wellenlänge von 220 nm. Die Identifizierung erfolgt durch Vergleich der jeweiligen Retentionszeit mit der der betreffenden Standardsubstanz. Die Quantifizierung wird dann nach dem Verfahren des externen Standards über die Peakflächen vorgenommen.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN 10779:1999-02 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) der veraltete Ausdruck "Lösungsmittel" wurde durch "Lösemittel" ersetzt; b) der veraltete Ausdruck "Hochleistungsflüssigkeitschromatographie" wurde durch "Hochleistungsflüssigchromatographie" ersetzt; c) in "16-O-Methylcafestol" wurde das "O" kursiv gesetzt; d) die Verfahrensanweisung wurde eingängiger formuliert; e) der Abschnitt 7 "Probenahme" wurde neu formuliert; f) der Anhang A mit den Ergebnissen des Ringversuchs wurde umformuliert.
