DIN EN 15890
Lebensmittel - Bestimmung von Patulin in Fruchtsaft und Obstbrei für Säuglinge und Kleinkinder - HPLC-Verfahren mit Reinigung durch Flüssig/Flüssig-Verteilung, Festphasenextraktion und UV-Detektion; Deutsche Fassung EN 15890:2010
Foodstuffs - Determination of patulin in fruit juice and fruit based purée for infants and young children - HPLC method with liquid/liquid partition cleanup and solid phase extraction and UV detection; German version EN 15890:2010
Einführungsbeitrag
Patulin wird von Schimmelpilzen der Arten Penicillium, Aspergillus, Byssochlamis und Paecilomyces variotii gebildet und wird in angefaultem Kernobst nachgewiesen. Im Organismus wirkt es hämorrhagisch. Als Zellgift greift es in die Atmungskette ein. In höheren Dosen eingenommen, kann das Schimmelpilzgift Übelkeit verursachen sowie zu Magenschleimhautentzündung und Schädigung der Leber führen. Die WHO hat einen Grenzwert von Patulin in Lebensmitteln von 0,05 mg/kg vorgeschlagen. Zur Sicherung des gesundheitlichen Verbraucherschutzes ist daher ein europaweit harmonisiertes Verfahren zur Bestimmung von Patulin unerlässlich. Diese Europäische Norm dient zur Bestimmung von Patulin in Fruchtsäften und Obstbreien, wie zum Beispiel Beikost in Form von Obstbrei. Das Verfahren nutzt die Hochleistungs-Flüssigchromatographie mit Ultraviolett-Detektion (HPLC-UV). Unter Verwendung von natürlich kontaminierten und aufgestockten Proben wurde das Verfahren für die Bestimmung von Patulin in Apfelsaft in einem Konzentrationsbereich von 3,0 µg/kg bis 15,5 µg/kg validiert, wie auch für Beikost auf Basis von Obstbreien in einem Bereich von 3,4 µg/kg bis 17,9 µg/kg. Die in dieser Studie verwendete Beikost auf Obstbrei-Basis enthielt eine Mischung der folgenden im europäischen Markt erhältlichen Zutaten: Heidelbeere, Apfel, Banane, Zitrone, Weizenkeks, Weizensirup, Vollmilch und Pflanzenöl. Patulin wird aus dem Apfelsaft oder dem Obstbrei mit einem Gemisch aus Ethylacetat und Hexan in Gegenwart von Natriumsulfat und Natriumhydrogencarbonat extrahiert. Ein aliquoter Anteil des Extraktes wird durch Festphasenextraktion gereinigt und eingedampft. Der Rückstand wird in Wasser mit einem pH-Wert von pH = 4 erneut gelöst, und der Analyt wird durch Umkehrphasen(RP)-HPLC abgetrennt und durch UV-Detektion quantitativ bestimmt. Das für die Norm zuständige europäische Arbeitsgremium ist die WG 5 "Biotoxine" des CEN/TC 275 "Lebensmittelanalytik - Horizontale Verfahren" (Sekretariat: DIN). Auf deutscher Seite ist der Arbeitsausschuss NA 057-01-03 AA "Biotoxine" des Normenausschusses "Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte" (NAL) verantwortlich.
