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DIN-Normenausschuss Erdöl- und Erdgasgewinnung (NÖG)

Einführungsbeitrag

In natürlichen Gewässern sind Quecksilberverbindungen im Allgemeinen in nur sehr geringen Konzentrationen von weniger als 0,1 µg/l enthalten. Höhere Konzentrationen können z. B. in industriellen Abwässern auftreten. Quecksilber kann sowohl in anorganischer Form als auch organisch gebunden vorliegen. Auch eine Anreicherung von Quecksilber in Sedimenten und Schlamm ist möglich.
Um alle Quecksilberverbindungen in Gegenwart von Partikeln in der Probe zu zersetzen, ist ein zusätzlicher Aufschlussschritt notwendig. Dieser Aufschluss kann nur dann weggelassen werden, wenn eine signifikante Menge von Vergleichsdaten vorliegt, die dies eindeutig bestätigt.
Unbedingte Voraussetzungen für zuverlässige Messungen im niedrigen Konzentrationsbereich sind Reagenzien von höchster Reinheit, saubere Gefäße, quecksilberfreie Laborluft und sehr stabile Messsysteme.
Diese Internationale Norm ist eine Überarbeitung der bislang existierenden Normen für die Bestimmung von Quecksilber mittels AAS mit und ohne Anreicherung. Diese Überarbeitung dient der Anpassung der Normen an den Stand der Technik und dazu, die Vorteile der bestehenden Verfahren mit neuen Entwicklungen und Techniken zu kombinieren. Die folgenden Verfahren wurden berücksichtigt und durch Veröffentlichung von ISO 12846 bzw. EN ISO 12846 ersetzt: A) Verfahren ohne Anreicherung: - ISO 5666:1999, Water quality - Determination of mercury; - EN 1483:2007, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren mittels Atomab-sorptionsspektrometrie. B) Verfahren mit Anreicherung: - ISO 16590:2000 12, Water quality - Determination of mercury - Methods involving enrichment by amalgamation; - EN 12338:1998, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren nach Anreicherung durch Amalgamierung.
Diese Internationale Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber in Trink , Oberflächen , Grund , Regen und Abwasser nach einem geeigneten Aufschluss fest. Im ersten Verfahren, beschrieben in Abschnitt 6, wird ein Anreicherungsschritt durch Amalgamieren des Quecksilbers zum Beispiel auf Gold oder Platin Adsorbentien genutzt. Bei dem in Abschnitt 7 beschriebenen Verfahren wird auf den Anreicherungsschritt verzichtet. Die Wahl des Verfahrens ist abhängig von der zur Verfügung stehenden Ausrüstung, der Matrix und dem Konzentrationsbereich. Beide Verfahren sind geeignet zur Bestimmung von Quecksilber in Wasser. Das Verfahren mit Anreicherungsschritt (siehe Abschnitt 6) ist üblicherweise in einem Bereich von 0,01 µg/l bis 1 µg/l anwendbar. Die mittlere Bestimmungsgrenze (BG), ermittelt durch die Teilnehmer des Validierungs-ringversuchs (siehe Anhang A), lag bei 0,008 µg/l. Diese Informationen zu den Bestimmungsgrenzen geben dem Anwender dieser Internationalen Norm lediglich eine Orientierung. Die Angaben ersetzen nicht die Abschätzung der Verfahrenskenndaten mit Hilfe eigener Daten des Laboratoriums. Es ist zu berücksichtigen, dass es möglich ist, niedrigere Bestimmungsgrenzen mit quecksilberspezifischen Analysatoren zu erreichen (z. B. einfache Quecksilber Analysatoren). Der Arbeitsbereich für das Verfahren ohne Anreicherungsschritt (in Abschnitt 7) beginnt üblicherweise bei 0,05 µg/l. Die durch die Teilnehmer des Validierungsringversuchs (siehe Anhang A) ermittelte mittlere Bestimmungsgrenze lag bei 0,024 µg/l. Es ist dem Anwender überlassen zu entscheiden, ob höhere Konzentrationen durch Weglassen des Anreicherungsschritts oder durch Verdünnung der Proben in dem jeweiligen Verfahren bestimmt werden. Die Empfindlichkeit beider Verfahren ist abhängig von den gewählten Betriebsbedingungen. Eine andere Möglichkeit zur Bestimmung von extrem niedrigen Quecksilberkonzentrationen bis zu 0,002 µg/l ohne eine Anreicherung ist die Anwendung der Atomfluoreszenzspektroskopie (siehe ISO 17852). Bestimmte Atomabsorptions Quecksilber Analysatoren erlauben Bestimmungen bis zu einer Konzentration von 0,010 µg/l ohne vorhergehende Anreicherung. Die Bestimmung von Quecksilber in Spurenkonzentrationen durch AAS (oder auch AFS) ist generell abhängig von sauberen Arbeitsbedingungen im Laboratorium und von Chemikalien höchster Reinheit mit vernachlässigbar niedrigen Hg Blindwerten. Diese Internationale Norm kann auch auf industrielles oder kommunales Abwasser, nach einem zusätzlichem Aufschluss unter geeigneten Bedingungen, sowie nach einer angemessenen Verfahrensvalidierung (siehe 7.4) angewendet werden. Es muss beachtet werden, dass die Stabilität der Proben bei anaeroben industriellen Kläranlagenabläufen möglicherweise vermindert ist (Quecksilberverluste).

Änderungsvermerk

Gegenüber DIN EN 1483:2007-07 und DIN EN 12338:1998-10 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Diese Norm ist eine Überarbeitung der bislang existierenden Normen für die Bestimmung von Quecksilber mittels AAS mit und ohne Anreicherung. Die folgenden Verfahren wurden berücksichtigt und in dieser Norm zusammengefasst: - Verfahren ohne Anreicherung: ISO 5666:1999 05, Water quality - Determination of mercury; DIN EN 1483:2007 07, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie. - Verfahren mit Anreicherung: ISO 16590:2000 12, Water quality - Determination of mercury after enrichment by amalgamation; DIN EN 12338:1998 10, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren nach Anreicherung durch Amalgamierung. b) die Norm wurde an den Stand der Technik angepasst und dient dazu, die Vorteile der bestehenden Verfahren mit neuen Entwicklungen und Techniken zu kombinieren; c) die Norm wurde redaktionell überarbeitet.

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Zuständiges nationales Arbeitsgremium

NA 119-01-03 AA - Wasseruntersuchung (CEN/TC 230, ISO/TC 147)  

Zuständiges europäisches Arbeitsgremium

CEN/TC 230 - Wasseranalytik