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DIN-Normenausschuss Materialprüfung (NMP)

Einführungsbeitrag

Die Europäischen Normen wurden im CEN/TC 194 "Bedarfsgegenstände in Kontakt mit Lebensmitteln" ausgearbeitet.
DIN EN 13130-1:
Die Norm stellt eine Anleitung für die geeigneten Bedingungen des Kontaktes von Prüflebensmitteln mit dem zu prüfenden Kunststoff vor der Bestimmung der spezifischen Migration derjenigen Substanzen, die einem Migrationsgrenzwert unterliegen, dar. Sie enthält auch eine allgemeine Anleitung für die Bestimmung der Substanzmenge im endgültigen Kunststoffmaterial oder -gegenstand (Bedarfsgegenstand).
DIN EN 13130-2:
In der Norm sind Verfahren zur Bestimmung des Monomers Terephthalsäure in den Prüflebensmitteln destilliertes Wasser, 3%ige Essigsäure in wässriger Lösung, 15%iges Ethanol in wässriger Lösung und Olivenöl oder anderen fettigen Prüflebensmitteln, Simulantien D, z. B. einer künstlichen Mischung von Triglyceriden, Sonnenblumenöl oder Maiskeimöl, festgelegt. Die Verfahren eignen sich zur Bestimmung von Terephthalsäure in den Prüflebensmitteln im Bereich des spezifischen Migrationsgrenzwertes von 7,5 mg Terephthalsäure je Kilogramm Prüflebensmittel.
Die Proben der wässrigen Simulantien werden direkt durch HPLC mit UV-Detektion untersucht. Die Olivenölproben werden mit verdünnter Natriumhydrogencarbonat-Lösung extrahiert, die dabei entstehende wässrige Lösung wird angesäuert und durch HPLC untersucht.
DIN EN 13130-3:
In der Norm ist ein Verfahren zur Bestimmung des Monomers Acrylnitril in Lebensmitteln und Prüflebensmitteln festgelegt. Das Verfahren ist anwendbar auf wässrige Prüflebensmittel, auf das fettige Prüflebensmittel Olivenöl und andere fettige Prüflebensmittel, Simulanz D, z. B. eine Mischung aus synthetischen Triglyceriden, Sonnenblumenöl oder Maiskeimöl, und auch auf flüssige oder feste Lebensmittel, wie z. B. Getränke und Weichfett-Margarine. Hinsichtlich des Gebrauchsverhaltens der erwähnten Lebensmittel ist im Allgemeinen eine direkte Nachweisgrenze von 0,02 mg/kg erreichbar.
Der Gehalt an Acrylnitril in einem Lebensmittel oder Prüflebensmittel wird durch Dampfraum-GC unter Verwendung eines stickstoffspezifischen Detektors bestimmt. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung von Propionitril als interner Standard mit Kalibrierung gegen Blindproben, die mit Acrylnitril aufgestockt sind. Stehen keine Blindproben zur Verfügung, wird das beschriebene Verfahren der Standardaddition angewendet. Die Bestätigung der Messwerte des Acrylnitril-Gehaltes erfolgt entweder durch gekoppelte GC/MS oder durch Wiederholung der Analyse mit einer zweiten Gaschromatographiesäule unterschiedlicher Polarität.
DIN EN 13130-4:
Die Norm enthält ein Verfahren zur Bestimmung des Monomers Butadien in Polymeren. Das Verfahren ist anwendbar auf Acrylnitril-Butadien-Styren-Copolymer und hochschlagfestes Polystyren und auch auf andere 1,3-Butadien-Polymere und -Copolymere, die in N,N-Dimethylacetamid löslich sind oder die in N,N-Dimethylacetamid als feindisperse aufgequollene Suspension vorliegen. Bei einem Gehalt von 0,1 mg/kg im Polymer ist das Verfahren für die quantitative Bestimmung von 1,3-Butadien geeignet.
Der Gehalt an 1,3-Butadien in einem Polymer wird durch Dampfraum-GC der in N,N-Dimethylacetamid gelösten Polymerprobe bestimmt, wobei eine automatische Probenaufgabe und ein Flammenionisations-Detektor Anwendung finden. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung von n-Pentan als interner Standard mit Kalibrierung gegen Polymerproben, die nach dem Verfahren der Standardaddition mit 1,3-Butadien aufgestockt sind. Die Bestätigung der Messwerte des 1,3-Butadien-Gehaltes erfolgt durch gekoppelte GC/MS.
DIN EN 13130-5:
In der Norm ist ein Verfahren zur Bestimmung des Monomers Vinylidenchlorid in Prüflebensmitteln beschrieben. Das Verfahren ist anwendbar auf wässrige Prüflebensmittel, auf das Prüflebensmittel Olivenöl und andere fettige Prüflebensmittel, Simulanz D, z. B. eine Mischung aus synthetischen Triglyceriden, Sonnenblumenöl oder Maiskeimöl. Das Verfahren ist geeignet für die quantitative Bestimmung von Vinylidenchlorid bei einem Gehalt von 0,05 mg/kg.
Der Gehalt an Vinylidenchlorid in einem Prüflebensmittel wird durch Dampfraum-GC mit automatischer Probenaufgabe unter Verwendung eines Elektroneneinfang- oder Flammenionisations-Detektors bestimmt. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung von 1-Chlorpropan als interner Standard mit Kalibrierung gegen Blindproben des Prüflebensmittels, die mit Vinylidenchlorid aufgestockt sind. Die Bestätigung der Messwerte der Vinylidenchlorid-Gehalte erfolgt entweder durch gekoppelte GC/MS oder durch Wiederholung der Analyse mit einer zweiten GC-Säule unterschiedlicher Polarität.
DIN EN 13130-6:
Festgelegt ist ein Verfahren zur Bestimmung von Vinylidenchlorid in Werkstoffen und Gegenständen aus Kunststoff. Es ist anwendbar auf Folien aus Polyvinylidenchlorid, mit Polyvinylidenchlorid beschichtete Folien sowie auf Schichtstoffe und durch Verbundextrusion hergestellte Werkstoffe, die Polyvinylidenchlorid enthalten. Das Verfahren ist geeignet für die quantitative Bestimmung von Vinylidenchlorid bei einem Gehalt von 5 mg/kg in Werkstoffen und Gegenständen aus Kunststoff.
Der Gehalt an Vinylidenchlorid in einem Polymer wird durch Dampfraum-GC mit automatischer Probenaufgabe unter Verwendung eines Elektroneneinfang-Detektors oder Flammenionisations-Detektors bestimmt. Da die Beschaffung vinylidenchloridfreier Prüfwerkstoffe nicht möglich ist, wird das Verfahren der Standardaddition angewendet. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung von 1-Chlorpropan als interner Standard. Vor der Dampfraum-Untersuchung werden die Kunststoffproben in N,N-Dimethylacetamid gelöst. Bei in diesem Lösemittel unlöslichen Proben kann die Bestimmung mittels des "Heizkolben-Verfahrens" erfolgen, wobei das Polymer ohne Zusätze zur Freisetzung des Vinylidenchlorids erhitzt wird. Die Bestätigung der Messwerte der Vinylidenchlorid-Gehalte erfolgt entweder durch gekoppelte GC/MS oder durch Wiederholung der Analyse mit einer zweiten GC-Säule unterschiedlicher Polarität.
DIN EN 13130-7:
In der Norm wird ein Verfahren zur Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und Olivenöl sowie anderen fettigen Prüflebensmitteln, Simulantien D, z. B. einer künstlichen Mischung von Triglyceriden, Sonnenblumenöl oder Maiskeimöl, behandelt. Das Verfahren eignet sich zur getrennten oder gemeinsamen Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in den Prüflebensmitteln bei dem spezifischen Migrationsgrenzwert von 30 mg/kg.
Nach Zusatz eines internen Standards werden die wässrigen Prüflebensmittel oder der wässrige Extrakt aus dem Olivenöl direkt zur gaschromatographischen Analyse eingespritzt. Die Nachweisgrenzen in den Prüflebensmitteln liegen bei etwa 1 mg/kg. Die Konzentrationen von Monoethylenglycol und Diethylenglycol werden durch Vergleich der Verhältnisse der Peakhöhen oder -flächen mit den Standards ermittelt.
DIN EN 13130-8:
Die Norm enthält ein Verfahren zur Bestimmung der Einzel- und Gesamtgehalte an verbliebenen Isocyanaten in Werkstoffen und Gegenständen aus Kunststoff. Das Verfahren ist anwendbar auf die Analyse von Polyurethanpolymeren. Es ermöglicht die quantitative Bestimmung einzelner Isocyanate, gemessen als NCO, bei 0,4 mg/kg und des Gesamtgehaltes an Isocyanaten bei 1,0 mg/kg und besteht aus zwei Teilen: der Übersichtsprüfung und gegebenenfalls der quantitativen Bestimmung. Die quantitative Bestimmung wird nur durchgeführt, wenn bei der Übersichtsprüfung Isocyanate nachgewiesen wurden.
Werkstoffe und Gegenstände werden zuerst durch Lösemittelextraktion mit Dichlormethan und gleichzeitige Derivatisierung mit 9-(Methylaminomethyl)anthracen auf Isocyanatreste gescreent. Während der Übersichtsprüfung wird mit 1-Naphthylisocyanat kontrolliert, ob das Derivatisierungsverfahren erfolgreich war. Die sich ergebenden fluoreszierenden Derivate werden mittels HPLC mit Fluoreszenzdetektion analysiert. Werden in Werkstoffen Isocyanatreste festgestellt, erfolgt deren quantitative Bestimmung durch Standardaddition zu dem zu prüfenden Werkstoff oder Gegenstand, wobei 1-Naphthylisocyanat als interner Standard verwendet wird. Die Bestätigung der Isocyanatgehalte erfolgt durch erneute Analyse der Probenextrakte auf einer HPLC-Säule mit einer unterschiedlichen Elutionscharakteristik.

Änderungsvermerk

Gegenüber DIN V ENV 13130-1:1999-05 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Vornorm-Status aufgehoben; b) Titel geändert; c) Normative Verweisungen entfernt; d) Präzision hinzugefügt; e) Anhang B "Eigenschaften von fettigen Prüflebensmitteln und Prüfmedien" hinzugefügt; f) Anhang E zum Zusammenhang mit europäischen Richtlinien hinzugefügt.

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Zuständiges nationales Arbeitsgremium

NA 062-08-93 AA - Bedarfsgegenstände aus Kunststoff in Kontakt mit Lebensmitteln - Prüfung der Migration aus Kunststoffen  

Zuständiges europäisches Arbeitsgremium

CEN/TC 194 - Bedarfsgegenstände in Kontakt mit Lebensmitteln