NA 062

DIN-Normenausschuss Materialprüfung (NMP)

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Norm [AKTUELL]

DIN 32633
Chemische Analytik - Verfahren der Standardaddition - Verfahren, Auswertung, mit CD-ROM

Titel (englisch)

Chemical analysis - Methods of Standard addition - Procedure, evaluation, with CD-ROM

Einführungsbeitrag

Dieses Dokument wurde vom NA 062-08-15 AA "Grundlagen der analytischen Atomspektroskopie" im Normenausschuss Materialprüfung (NMP) erarbeitet.
Dieses Dokument legt das Verfahren der Standardaddition fest.
Die Standardaddition erlaubt die Kalibrierung eines Analysenverfahrens unter Verwendung der zu analysierenden Probe. Die Standardaddition wird zur Ermittlung des Gehaltes eines Analyten angewendet,
- wenn sich Unterschiede in der Zusammensetzung der Matrix der Probe einerseits und des/der Standards andererseits auf die Richtigkeit der Ergebnisse stark auswirken; - wenn keine matrixangepassten Standards verfügbar sind; - wenn der Gehalt des Analyten unterhalb der Bestimmungsgrenze liegt.
Der gravimetrische Ansatz verringert den experimentellen Aufwand und verbessert die Messunsicherheit. Durch zusätzlichen Einsatz eines inneren Standards werden die Beiträge zur Messunsicherheit durch
- Schwankungen des Messsignals, - Verluste bei der Probenvorbereitung sowie - Veränderungen der Probe im Zuge der Lagerung und/oder Handhabung
erheblich reduziert.
Die Anwendung dieser Norm ist an die Erfüllung folgender Voraussetzungen gebunden:
- leerwert- und untergrundkorrigierte Messwerte y_i; - linearer Zusammenhang zwischen Messgröße und Gehalt; - eine von y unabhängige Reststandardabweichung s_yx; - eine homogen teilbare Analysenprobe; - präzise Dosierbarkeit des Analyten in Form des addierten Standards.
Die Empfindlichkeit der Analysenmethode (Steigung (Alpha)₁ der linearen Kalibrierfunktion) muss unabhängig von der Spezies des Analyten und des addierten Standards sein und darf nicht durch sonstige Einflüsse (zum Beispiel Absorption) gestört werden.
Diese Norm ist nur mit Vorbehalt anzuwenden, wenn bereits eine dieser Voraussetzungen nicht erfüllt ist.

Änderungsvermerk

Gegenüber DIN 32633:1998-12 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Umstellung aller Symbole und Begriffe zur Beschreibung der Messunsicherheit unter Berücksichtigung des GUM [1]; b) Berücksichtigung der Messunsicherheit der Standardlösung; c) Verfahren A "Standardaddition durch mehrmaligen Standardzusatz": Umstellung der Gleichungen auf gravimetrische Durchführung anstelle der volumetrischen, dadurch Berücksichtigung der Individualität aller Messlösungen; d) Verfahren B "Standardaddition durch mehrmaligen Standardzusatz und gleichzeitige Verwendung eines inneren Standards": Erweiterung von Verfahren A zur Erzielung einer besseren Messunsicherheit; e) Verfahren C (in DIN 32633:1998-12: Verfahren B) "Standardaddition durch einmaligen Standardzusatz": Umstellung auf gravimetrische Präparation, dadurch vereinheitlichte Auswertung und Messunsicherheitsermittlung wie bei A und B; f) Verfahren D (in DIN 32633:1998-12: Verfahren C) "Standardaddition durch einmaligen Standardzusatz und Einfachbestimmung": Ergänzung der Messunsicherheitsermittlung; g) Verfahren E (in DIN 32633:1998-12: Verfahren A) "Standardaddition mit volumetrischer Durchführung": Erweiterung auf Verwendung eines inneren Standards, Verbesserung der Messunsicherheitsermittlung; h) Anpassung des Anwendungsbeispiels auf gravimetrische Durchführung; i) Inhalt von Anhang A aus DIN 32633:1998-12 in Abschnitt 6 "Anwendungsbeispiel" integriert; j) Anhang A (neu): Herleitung der wichtigsten Gleichungen; k) Anhang B: Erweitert um Anmerkungen zu veränderten und erweiterten Verfahren.