NA 062

DIN-Normenausschuss Materialprüfung (NMP)

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Norm [AKTUELL]

DIN 38414-14
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Schlamm und Sedimente (Gruppe S) - Teil 14: Bestimmung ausgewählter polyfluorierter Verbindungen (PFC) in Schlamm, Kompost und Boden - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie und massenspektrometrischer Detektion (HPLC-MS/MS) (S 14)

Titel (englisch)

German standard methods for the examination of water, waste water and sludge - Sludge and sediments (group S) - Part 14: Determination of selected polyfluorinated compounds (PFC) in sludge, compost and soil - Method using high performance liquid chromatography and mass spectrometric detection (HPLC-MS/MS) (S 14)

Einführungsbeitrag

Polyfluorierte Verbindungen (PFC) (en: polyfluorinated compounds/chemicals) sind industriell hergestellte, persistente organische Verbindungen, bei denen am Kohlenstoffgerüst einige oder alle Wasserstoffatome durch Fluoratome ersetzt sind. Wegen ihrer besonderen Eigenschaften und Beständigkeit werden einige dieser Verbindungen als Tenside in Feuerlöschschäumen, galvanischen Bädern und in der fotochemischen Industrie eingesetzt. Eine Vielzahl von chemischen Produkten zur Imprägnierung von Papier, Textilien und Leder enthalten diese Chemikalien als Bausteine von Wirkstoffen, als produktionsbedingte Verunreinigungen oder als deren Abbauprodukte.
Durch Herstellung, Anwendung und Entsorgung können PFC in den Wasserkreislauf gelangen und an Gewässerschwebstoffen und -sedimenten adsorbieren. Bei der Reinigung von Abwasser können PFC an Klärschlamm adsorbieren und bei dessen Verwertung in der Landwirtschaft zu einer Kontamination der Schutzgüter Boden und Grundwasser führen.
Am häufigsten wurden bislang die Verbindungen Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonsäure (PFOS) untersucht. Diese Stoffe werden deshalb auch als Leitsubstanzen für das Vorkommen von PFC behandelt.
Längerkettige Verbindungen, wie zum Beispiel PFOA und PFOS, reichern sich im Blut und in der Leber an und weisen Halbwertszeiten von mehreren Jahren im menschlichen Körper auf. Im Tierversuch wurde für diese Verbindungen eine Reihe toxischer Effekte beobachtet, insbesondere hinsichtlich Tumorbildung und Reproduktionstoxizität. Abgesehen von wenigen Ausnahmen dürfen daher PFOS sowie sämtliche davon abgeleitete Verbindungen in der Europäischen Union nicht mehr verwendet oder in den Verkehr gebracht werden.
Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung ausgewählter Perfluoralkyl-Substanzen in Gewässersediment, Klärschlamm, Kompost und Boden fest. Die untere Anwendungsgrenze beträgt 10 µg/kg Trockenmasse.
Im Rahmen der Ermittlung der Verfahrenskenndaten wurde auch die Anwendbarkeit des Verfahrens auf Futtermittel validiert.
Die Anwendbarkeit des Verfahrens auf weitere, in der Tabelle nicht genannte Verbindungen sowie auf andere Feststoffe ist nicht ausgeschlossen; sie muss jedoch im Einzelfall geprüft werden.
Bei der technischen Herstellung von Perfluoralkylverbindungen durch elektrolytische Fluorierung von Kohlenwasserstoff-Ausgangsprodukten entstehen Isomerengemische. Neben den unverzweigten Isomeren können deswegen auch häufig verzweigte Isomere, insbesondere bei den Verbindungen PFOA, PFHxS und PFOS, in den zu untersuchenden Proben vorkommen.
Besonders bei PFOS können maßgebliche Anteile verzweigter Isomere in Umweltproben auftreten. Da die verzweigten Isomere chromatographisch nur teilweise voneinander getrennt werden können, legt das in dieser Norm beschriebene Verfahren eine Konvention zur Quantifizierung des Gesamtgehalts aller Isomere des jeweiligen Perfluoralkylsulfonats beziehungsweise Perfluoralkylcarboxylats fest.
Die Substanzen werden durch ultraschallunterstützte Extraktion mit Methanol aus der trockenen, homogenisierten Probe extrahiert. Der Extrakt wird mit Wasser verdünnt beziehungsweise durch Festphasenextraktion an einem schwachen Anionenaustauscher gereinigt. Die Bestätigung und quantitative Bestimmung erfolgt durch Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie, gekoppelt mit massenspektrometrischer Detektion (HPLC-MS/MS).