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DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW)

Einführungsbeitrag

Diese Internationale Norm legt ein statisches Dampfraumverfahren für die gaschromatographische quantitative Bestimmung flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe und ausgewählter aliphatischer Ether in Böden fest.
Diese Internationale Norm ist auf alle Arten von Böden anwendbar.
Die Untersuchungsproben werden aus einer nicht vorbehandelten feldfrischen Bodenprobe entnommen. Um Verluste an flüchtigen Bestandteilen zu verhindern, werden die Proben im Gelände möglichst in ungestörter Lagerung mittels Rohrbohrer entnommen, oder das Methanol wird sofort im Gelände zugesetzt.
Die Untersuchungsprobe wird mit Methanol extrahiert. Ein aliquoter Anteil des Methanolextrakts wird in ein Dampfraum-Probenfläschchen gegeben, das eine bestimmte Menge Wasser enthält, und das Fläschchen wird verschlossen. Um die festgelegten Gleichgewichtsbedingungen zu erreichen, wird die Temperatur der Probenfläschchen in einem Thermostatsystem im Bereich von 50 °C bis 80 °C stabilisiert. Die gaschromatographische Analyse der flüchtigen Verbindungen in der gasförmigen Phase, die sich mit dem Wasser in den Probenfläschchen im Gleichgewicht befinden, wird mit Hilfe von Dampfrauminjektion und einer geeigneten Kapillarsäule durchgeführt. Die flüchtigen organischen Verbindungen werden mit Hilfe der geeigneten Detektoren nachgewiesen, zum Beispiel einem massenspektrometrischen Detektor (en: mass spectrometric detector, MS), einem Flammenionisationsdetektor (en: flame ionisation detector, FID), einem Elektroneneinfangdetektor (en: electron capture detector, ECD), einem Photoionisationsdetektor (en: photo ionisation detector, PID) oder einem elektrolytischen Leitfähigkeitsdetektor (en: electrolytic conductivity detector, ELCD).
Identifizierung und Quantifizierung erfolgen durch Vergleich der Retentionszeiten und der Peakhöhen (Peakflächen) anhand des zugegebenen internen Standards.
Bei Anwendung unspezifischer Detektoren, wie dem FID und dem ECD, sind die Identität der nachgewiesenen Verbindungen und deren Konzentrationen durch Wiederholung der gaschromatographischen Analyse mit Hilfe einer Säule mit anderer Polarität zu bestätigen. Bei Anwendung der Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS) können die Bestätigung der Identität und die mengenmäßige Bestimmung in einem einzigen Durchlauf erfolgen. Die Bestimmungsgrenze hängt vom angewendeten Nachweissystem und von der Qualität des für die Extraktion der Bodenprobe verwendeten Methanols ab.
Unter den in dieser Internationalen Norm festgelegten Bedingungen gelten folgende Bestimmungsgrenzen (bezogen auf Trockensubstanz):
Bei Anwendung eines Gaschromatographen mit Flammenionisationsdetektor (GC/FID) liegt die typische Bestimmungsgrenze:
- bei 0,2 mg/kg für flüchtige aromatische Kohlenwasserstoffe;
- und bei 0,5 mg/kg für aliphatische Ether, wie Methyl-tert-Butylether (MTBE) und tert-Amylmethylether (TAME);
Bei Anwendung eines Gaschromatographen mit Elektroneneinfangdetektor (GC/ECD) liegt die typische Bestimmungsgrenze:
- bei 0,01 mg/kg bis 0,2 mg/kg für flüchtige Halogenkohlenwasserstoffe.
Niedrigere Bestimmungsgrenzen können durch Anwendung der Massenspektrometrie (MS) mit Einzelionennachweis erreicht werden.
Der Text von ISO 22155:2011 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 190 "Soil quality" der Internationalen Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 22155:2013 durch das Technische Komitee CEN/TC 345 "Charakterisierung von Böden" übernommen, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird.
Das zuständige deutsche Gremium ist der Unterausschuss NA 119-01-02-02 UA "Chemische und physikalische Verfahren" des Arbeitsausschusses NA 119-01-02-02 AA "Abfall- und Bodenuntersuchungen" im Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN.

Änderungsvermerk

Gegenüber DIN ISO 22155:2006-07 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Ringversuchsergebnisse ergänzt; b) Validierung für den Pfad Boden - Mensch ergänzt (Anhang D).

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Zuständiges nationales Arbeitsgremium

NA 119-01-02-02-05 AK - Organische Analytik