NA 119

DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW)

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Norm [AKTUELL]

DIN 38405-13
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Anionen (Gruppe D) - Teil 13: Bestimmung von Cyaniden (D 13)

Titel (englisch)

German standard methods for the examination of water, waste water and sludge - Anions (group D) - Part 13: Determination of cyanides (D 13)

Einführungsbeitrag

Cyanide können in Wasser in gelöster und/oder ungelöster Form enthalten sein. Sie können als Cyanwasserstoff, als Cyanid-Ionen, als komplex gebundene Cyanide, als organische Verbindungen, die Cyangruppen enthalten, und als Chlorcyan vorliegen. Nach Abtrennung als Gesamtcyanid oder als leicht freisetzbares Cyanid wird die Cyanid-Konzentration mittels Photometrie bestimmt.
Die in dieser Norm festgelegten Konventionsverfahren beruhen auf den folgenden Definitionen:
Gesamtcyanid
Summe der einfachen und der komplexen Cyanide sowie derjenigen Cyangruppen enthaltenden organischen Verbindungen, die unter den Bedingungen dieses Verfahrens Cyanwasserstoff abspalten, zum Beispiel Cyanhydrine und Prussiate. Prussiate sind Pentacyanoferrate mit einem weiteren Liganden. Einfache Nitrile, wie Acetonitril und Benzonitril, sowie Cyanat-Ionen, Thiocyanat-Ionen und Chlorcyan werden nicht unter dem Begriff "Gesamtcyanid" verstanden und mit dem beschriebenen Verfahren auch nicht erfasst. Die CN-Gruppen der als "Gesamtcyanid" definierten Verbindungen können sich im Wasser ganz oder teilweise zu Cyanid-Ionen beziehungsweise Cyanwasserstoff umsetzen.
leicht freisetzbares Cyanid
Cyanwasserstoff sowie alle Verbindungen, die Cyangruppen enthalten und bei Raumtemperatur und einem pH-Wert von 4 Cyanwasserstoff abspalten.
Hierzu gehören unter anderem die einfachen Cyanide der Alkali- und Erdalkalimetalle. Prussiate und komplex gebundene Cyanide des Cobalts werden nur teilweise erfasst. (Auch kleinere Abweichungen bei den Verfahrensbedingungen können bei Vorliegen dieser Substanzen entscheidende Veränderungen bei den Messwerten verursachen.) Nicht dazu zählen Hexacyanoferrate(II) und auch nicht die bereits ausgeschlossenen Nitrile, Cyanate, Thiocyanate und Chlorcyan.
Das Verfahren nach Abschnitt 4 enthält die Bestimmung von Gesamtcyanid und das Verfahren nach Abschnitt 5 die Bestimmung von leicht freisetzbarem Cyanid. Das Verfahren zur Bestimmung von Gesamtcyanid ist validiert für Abwasser mit einer Massenkonzentration größer als 0,26 mg/l. Das Verfahren zur Bestimmung von leicht freisetzbarem Cyanid ist validiert für Abwasser mit einer Massenkonzentration größer als 0,09 mg/l. Die Anwendbarkeit der Verfahren auf weitere Wasserarten, deren Massenkonzentration an Cyanidverbindungen (berechnet als Cyanid-Ionen) größer als 0,01 mg/l ist, ist möglich, sie muss jedoch im Einzelfall geprüft werden. Bei Massenkonzentrationen an Cyanid größer als 10 mg/l wird die Probe verdünnt oder ein kleineres Volumen eingesetzt.
Gegenüber DIN 38405-13:1981-02 und DIN 38405-14:1988-12 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) das Verfahren wurde völlig neu bearbeitet: insbesondere der Zusatz von Cadmiumsalzen zur Probenstabilisierung wurde gestrichen und der Einsatz von Pyridin in der photometrischen Bestimmung entfällt; b) maßanalytische Bestimmungsverfahren sind nicht mehr Inhalt der Norm, hier kann alternativ DIN 38405-7 angewendet werden; c) der Austreibschritt wurde optimiert und die photometrische Bestimmung entsprechend dem neuen Chemismus angepasst; d) das Verfahren wurde für Abwasser neu validiert und neue Verfahrenskenndaten wurden ermittelt; e) das Verfahren DIN 38405-D 13-1 ersetzt das bisherige Verfahren DIN 38405-D 13-1 und das Verfahren DIN 38405-D 13-2 ersetzt das bisherige Verfahren DIN 38405-D 13-2; f) das Verfahren DIN 38405-D 13-3 Bestimmung des Chlorcyans wurde gestrichen; g) die Norm wurde redaktionell überarbeitet; h) dieses Verfahren ist Ersatz für DIN 38405-14:1988-12; i) die Änderungen gegenüber DIN 38405-14 sind analog denen zu DIN 30405-13 zu betrachten. Es gibt keinen Unterschied in der Konservierungsvorgabe für die verschiedenen Wässer.
Dieses Dokument wurde vom NA 119-01-03-01-13 AK "Cyanid" des NA 119-01-03 AA "Wasseruntersuchung" im Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet und aus Mitteln des Länderfinanzierungsprogramms "Wasser, Boden und Abfall" gefördert.

Änderungsvermerk

Gegenüber DIN 38405-13:1981-02 und DIN 38405-14:1988-12 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) das Verfahren wurde völlig neu bearbeitet: insbesondere der Zusatz von Cadmiumsalzen zur Probenstabilisierung wurde gestrichen und der Einsatz von Pyridin in der photometrischen Bestimmung entfällt; b) maßanalytische Bestimmungsverfahren sind nicht mehr Inhalt der Norm, hier kann alternativ DIN 38405-7 angewendet werden; c) der Austreibschritt wurde optimiert und die photometrische Bestimmung entsprechend dem neuen Chemismus angepasst; d) das Verfahren wurde für Abwasser neu validiert und neue Verfahrenskenndaten wurden ermittelt; e) das Verfahren DIN 38405 - D 13 - 1 ersetzt das bisherige Verfahren DIN 38405 - D 13 - 1 und das Verfahren DIN 38405 - D 13 - 2 ersetzt das bisherige Verfahren DIN 38405 - D 13 - 2; f) das Verfahren DIN 38405 - D 13 - 3 Bestimmung des Chlorcyans wurde gestrichen; g) die Norm wurde redaktionell überarbeitet; h) dieses Verfahren ist Ersatz für DIN 38405-14:1988-12; i) die Änderungen gegenüber DIN 38405-14 sind analog denen zu DIN 30405-13 zu betrachten. Es gibt keinen Unterschied in der Konservierungsvorgabe für die verschiedenen Wässer.