DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 15054
Fettarme Lebensmittel - Bestimmung von Chlormequat und Mepiquat - LC-MS-Verfahren; Deutsche Fassung EN 15054:2006
Non fatty foods - Determination of chlormequat and mepiquat - LC-MS method; German version EN 15054:2006
Einführungsbeitrag
Die Europäischen Normen wurden von der CEN/TC 275/WG 4 "Pestizide in fettarmen Lebensmitteln" erstellt. Das zuständige deutsche Arbeitsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-01-08 AA "Pestizide" des NAL.
Die im Bereich der Europäischen Union gültigen Höchstmengen für Pflanzenschutzmittel in fettarmen Lebensmitteln (einschließlich Chlormequat und Mepiquat) sind in der Europäischen Verordnung 396/2005 festgelegt. Daher muss auch der Gehalt an Chlormequat und Mepiquat entsprechend harmonisiert nachgewiesen und bestimmt werden können.
DIN EN 15054:
Die Norm legt ein hochleistungsflüssigchromatographisches Verfahren mit massenspektrometrischer Detektion (LC-MS) zur Bestimmung der Wachstumsregulatoren Chlormequat und Mepiquat in fettarmen Lebensmitteln als Chlormequat- bzw. Mepiquat-Kation fest. Das Verfahren ist auf alle Arten von Obst, Gemüse und Getreideerzeugnissen anwendbar. Es ist in einem Ringversuch mit Pilzen, Birnen, Weizenmehl und Obstpüree geprüft worden. Das Untersuchungsmaterial wird mit deuterierten inneren Standards, Wasser und Methanol gemischt und das Homogenat zentrifugiert. Ein aliquoter Anteil der überstehenden Lösung wird filtriert. Ein aliquoter Anteil des Filtrates wird durch Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) mit massenspektrometrischer Detektion nach positiver Elektrospray-Ionisation untersucht.
DIN EN 15055:
Die Norm legt ein hochleistungsflüssigchromatographisches Verfahren mit Detektion durch Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) zur Bestimmung der Wachstumsregulatoren Chlormequat und Mepiquat in fettarmen Lebensmitteln als Chlormequat- bzw. Mepiquat-Kation fest. Das Verfahren ist anwendbar auf alle Arten von Obst, Gemüse und Getreideerzeugnissen. Es ist in einem Ringversuch mit Pilzen, Birnen, Weizenmehl, Obstpüree und zusätzlich an einer Kindernahrung (Milchpulver) geprüft worden. Das Untersuchungsmaterial wird mit deuterierten inneren Standards, Wasser und Methanol gemischt, und das Homogenat wird zentrifugiert. Ein aliquoter Anteil der überstehenden Lösung wird filtriert. Ein aliquoter Anteil des Filtrates wird durch Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) mit Detektion durch Tandem-Massenspektrometrie nach positiver Elektrospray-Ionisation untersucht. Um die erforderliche Selektivität zu erreichen, wird das Massenspektrometer im Multireaktions-Modus betrieben.