DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 16923
Lebensmittel - Bestimmung von T-2-Toxin und HT-2-Toxin in Getreide und Säuglings- und Kleinkindernahrung auf Getreidebasis mit HPLC-MS/MS nach SPE-Reinigung; Deutsche Fassung EN 16923:2022
Foodstuffs - Determination of T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products for infants and young children by SPE clean up and HPLC-MS/MS; German version EN 16923:2022
Einführungsbeitrag
Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von T-2-Toxin und HT-2-Toxin durch Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC, englisch: high performance liquid chromatography) in Kopplung mit Tandem Massenspektrometrie (MS/MS) nach Festphasenreinigung (SPE, englisch: solid phase extraction) in Getreide und getreidebasierten Produkten, zum Beispiel Haferflocken, die für die Ernährung von Säuglingen und Kleinkindern vorgesehen sind. Das Verfahren wurde für HT-2-Toxin in Hafermehl bei Konzentrationen von 9,3 µg/kg und 28,1 µg/kg, in Haferflocken bei Konzentrationen von 16,5 µg/kg und 21,4 µg/kg und bei Frühstückscerealien (die Haferflocken enthalten) bei einer Konzentration von 8,1 µg/kg sowie für T-2-Toxin in Hafermehl bei Konzentrationen von 4,4 µg/kg und 8,3 µg/kg, in Haferflocken bei Konzentrationen von 4,9 µg/kg und 6,6 µg/kg und bei Frühstückscerealien (die Haferflocken enthalten) bei einer Konzentration von 3,5 µg/kg validiert. Laborerfahrungen haben gezeigt, dass das Verfahren auch für stark aufquellende Materialien (auf trockenem Getreide basierendem Porridge und modifizierte Stärken) anwendbar ist, jedoch wurden diese in der Validierungsuntersuchung des Verfahrens nicht überprüft. Einzelheiten hierzu sind in 7.3 enthalten. Das Verfahren kann ebenso bei Hafer-Nebenprodukten bei höheren Konzentrationen von T-2-Toxin und HT-2-Toxin angewendet werden. In diesem Fall müssen die Verdünnungsschritte berücksichtigt werden. Das Verfahren kann auch auf Getreide und Getreideerzeugnisse auf der Basis von Weizen, Gerste und Reis für Säuglinge und Kleinkinder angewendet werden. In diesem Falle ist es erforderlich, das Verfahren im Labor für jedes Material zu validieren (In-house Validation). Zum Zeitpunkt des Ringversuches war ein Bereich von 10 µg/kg bis 100 µg/kg zur Validierung vorgesehen, und die Vorstudien haben gezeigt, dass das Verfahren diesen gesamten Bereich gut abdeckt, obwohl das Verfahren letztendlich nur für den Bereich von 3,5 µg/kg bis 28,1 µg/kg validiert wurde. Das Mykotoxin T-2-Toxin und sein Metabolit HT-2-Toxin gehören zur Gruppe der Trichothecene, die von einigen Arten der Schimmelpilzgattung Fusarium gebildet werden. Vor allem werden Getreidearten wie Mais, Weizen, Gerste, Hafer und Roggen befallen. Dieses Dokument (EN 16923:2022) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 275 „Lebensmittelanalytik - Horizontale Verfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat von DIN (Deutschland) gehalten wird. Das zuständige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-01-03 AA „Biotoxine“ im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN EN 16923:2017-08 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) der zweite Elutionsschritt bei der Festphasenextraktion in 7.4 wird genauer beschrieben; b) das Dokument wurde redaktionell überarbeitet.