DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN ISO 9167
Rapssamen und Rapsschrot - Bestimmung des Glucosinolatgehaltes - Verfahren mittels Hochleistungsflüssigchromatographie (ISO 9167:2019); Deutsche Fassung EN ISO 9167:2019
Rapeseed and rapeseed meals - Determination of glucosinolates content - Method using high-performance liquid chromatography (ISO 9167:2019); German version EN ISO 9167:2019
Einführungsbeitrag
In dieser Internationalen Norm wird ein Verfahren zur Bestimmung der einzelnen Glucosinolate in Rapssamen und Rapsschrot mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Gradientenelution festgelegt. Dieses Verfahren wurde an Rapssamen und Rapsschrot (Brassica rapa, Brassica napus und Brassica juncea) geprüft, ist jedoch auf andere Pflanzenmaterialien unter der Bedingung anwendbar, dass die vorkommenden Glucosinolate zuvor identifiziert wurden und in diesem Dokument beschrieben sind. Die quantitative Bestimmung des (der) betreffenden Glucosinolats (Glucosinolate) wird nicht durchgeführt.
Anhang A enthält die Ergebnisse der Ringversuche für das HPLC-Verfahren mit Gradientenelution. Anhang B stellt dar, wie der Titer der hergestellten internen Standardlösung überprüft wird. Anhang C stellt dar, wie die gereinigte Sulfatase-Lösung hergestellt und geprüft wird und wie der Desulfatierungsschritt an der Ionenaustauschersäule überprüft wird. Anhang D stellt die Qualifikation der HPLC- und Säulenleistungskriterien dar.
Die Analyse des Glucosinolatgehalts in Rapssamen kann auch unter Anwendung eines isokratischen Elutionsmodus erfolgen. Das erfordert einige Modifikationen des Verfahrens (interner Standard, HPLC-Säule und HPLC-Pufferlösungen), wie in Anhang E beschrieben. Das Verfahren mit Gradientenelution wird als Referenzverfahren angesehen, während das Verfahren mit isokratischer Elution als vereinfachtes Verfahren betrachtet wird und in Anhang E zur Information aufgeführt ist.
Die Internationale Norm wurde im ISO/TC 34/SC 2 "Ölsaaten und Ölfrüchte und Ölsaatenschrote" (Sekretariat: AFNOR, Frankreich) des Technischen Komitees ISO/TC 34 "Lebensmittelerzeugnisse" (Sekretariat: AFNOR, Frankreich) erstellt. Für die Europäische Norm ist das CEN/TC 307 "Ölsaaten, tierische und pflanzliche Fette und Öle und deren Nebenprodukte - Probenahme- und Untersuchungsverfahren" (Sekretariat: AFNOR, Frankreich) zuständig. Auf nationaler Ebene wird die Norm vom NA 057-05-05 AA "Gemeinschaftsausschuss für die Analytik von Fetten, Ölen, Fettprodukten, verwandten Stoffen und Rohstoffen" (GA Fett) der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft (DGF) und des DIN-Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) betreut.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN EN ISO 9167-1:2013-12 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Aufnahme von Rapsschrot in den Anwendungsbereich mit Hinzufügung eines neuen Ringversuchs; b) normative Verweisungen aktualisiert bzw. ergänzt; c) Aufnahme des Abschnittes 3 "Begriffe"; d) Aktualisierung des Abschnittes 5 "Reagenzien" (z. B. bei "Interner Standard" und "Mobile Phasen"); e) in 9.2 70%iges Methanol wegen der geringeren Toxizität durch 50%iges Methanol ersetzt [6]; f) in 9.2 wird anstelle von zwei nur eine Extraktion durchgeführt; g) ausführliche Aktualisierung von 9.6.2 "Geräteeinstellung" (ehemals 8.6.1); h) in 10.2 und E.5.1 der Begriff "relativer Proportionalitätsfaktor" anstelle von "Kalibrierfaktor" verwendet; i) Anhang A (informativ) "Ergebnisse von Ringversuchen - HPLC-Verfahren mit Gradientenelution" neu aufgenommen; j) Anhang B (normativ) "Überprüfung des Titers der vorbereiteten internen Standardlösung" neu aufgenommen; k) Anhang C (normativ) "Herstellung und Prüfung einer gereinigten Sulfatase-Lösung und Überprüfung des Desulfatierungsschritts auf Ionenaustauschsäulen" neu aufgenommen; l) Anhang D (informativ) "Qualifizierung der Leistungskriterien von HPLC-System und -Säule" neu aufgenommen; m) in Anhang E isokratischen Modus aufgenommen; n) Norm redaktionell überarbeitet und an die derzeit gültigen Gestaltungsregeln angepasst. Gegenüber DIN EN ISO 9167-1:2019-09 wurden folgende Korrekturen vorgenommen: a) Korrektur der Formel zur Berechnung des Gehalts Cg eines jeden Glucosinolats, angegeben in Mikromol je Gramm Trockenmasse des Produkts (E.1); b) die Übersetzung in D.2.3 wurde angepasst.
