DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 13368-3
Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 3: Bestimmung von [S,S]-EDDS mit Ionenpaarchromatographie; Deutsche Fassung EN 13368-3:2017
Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 3: Determination of [S,S]-EDDS by ion pair chromatography; German version EN 13368-3:2017
Einführungsbeitrag
Mit dem hier vorliegenden Dokument wurde die Normenreihe DIN EN 13368 zur Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie um einen weiteren Teil zur Bestimmung von Fe chelatisiertem [S,S]-EDDS erweitert. Die Bestimmung von Chelatbildnern, wenn andere Metalle neben Fe vorliegen, ist mit diesem Verfahren ebenfalls möglich. Zur Validierung wurde ein Ringversuch unter spanischer Projektleitung sehr erfolgreich durchgeführt.
Die Europäische Norm spezifiziert ein Verfahren zur chromotographischen Bestimmung des Chelatbildners [S,S]-EDDS in Düngemitteln. Das Verfahren erlaubt die Identifizierung und die Bestimmung der Gesamtkonzentration des wasserlöslichen Anteils dieses Chelatbildners. Es dient jedoch nicht dazu, zwischen der freien Form und der metallgebundenen Form des Chelatbildners zu unterscheiden. Es ist anwendbar für EG-Düngemittel, die einen oder mehrere der folgenden Spurennährstoffe enthalten: Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan und Zink, die der Regelung durch die Europäische Düngemittelverordnung unterliegen. Es gilt für einen Massenanteil an chelatisiertem Metall von mindestens 0,35 %.
Die Spurennährstoffe in Verbindung mit [S,S]-EDDS, die in einem wässrigen Extrakt vorliegen, werden durch Cu(II) ersetzt. Die Cu(II)-Chelate werden abgetrennt und durch isokratische Ionenpaar Hochleistungs-Flüssigchromatographie bestimmt. Die Trennung erfolgt auf einer Umkehrphasen-Quarzsäule und mit einer wässrigen Lösung von Tetrabutylammonium und Kupferacetat sowie Methanol als Elutionsmittel. Der Nachweis erfolgt photometrisch bei 254 nm.
Die Europäische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 260 "Düngemittel und Kalkdünger" (Sekretariat: DIN, Deutschland) erarbeitet. Die nationale Spiegelung erfolgte im Arbeitsausschuss NA 057-03-02 AA "Düngemittel" des DIN-Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).
