DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 16930
Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Carbadox und Olaquindox mittels HPLC/UV; Deutsche Fassung EN 16930:2017
Animal feeding stuffs - Methods of sampling and analysis - Determination of carbadox and olaquindox by HPLC/UV; German version EN 16930:2017
Einführungsbeitrag
In DIN EN 16930 wird ein Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung des jeweiligen Gehalts der beiden Wachstumsförderer Carbadox und Olaquindox in Mischfuttermitteln und Rohmaterialien bei Konzentrationen im Bereich der Bestimmungsgrenze (en: limit of quantification, LOQ) bis zu 100 mg/kg mit Hochleistungs-Flüssigchromatographie und UV-Detektion (HPLC-UV) festgelegt. Die Bestimmungsgrenze des Verfahrens hat gezeigt, dass sie niedriger als 3 mg/kg bei Olaquindox und 4 mg/kg bei Carbadox ist.
Die beiden Wachstumsförderer werden mit einem Gemisch von Methanol und Wasser, 1:1, v:v, aus der Probe extrahiert. Der Futtermittelextrakt wird auf einer kurzen, offenen Glassäule mit Aluminiumoxid oder durch Festphasenextraktion (en: solid phase extraction, SPE) mit Aluminium gereinigt. Der Endextrakt wird durch Umkehrphasen HPLC mit UV-Detektion bei einer Wellenlänge von 375 nm analysiert. Alternativ kann zur Bestätigung ein Diodenarray Detektor (en: diode array detector, DAD) angewendet werden.
Das Vorliegen von Furazolidon kann bei der Bestimmung von Carbadox störend wirken. Falls ein DAD angewendet wird, können weitere Tierarzneimittel und Futtermittelzusatzstoffe nachgewiesen werden (Ronidazol, Meticlorpindol, Nitrofurazon, Dimetridazol, Furaltadon, Sulphonamide und so weiter), jedoch wirken sich deren Signale nicht störend auf das Zielsignal aus. In einigen speziellen Futtermitteln können störende Peaks der Matrix sehr nahe am Carbadox Peak auftreten.
Die Norm wurde vom CEN/TC 327 "Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren" erarbeitet, dessen Sekretariat von NEN (Niederlande) gehalten wird. Das zuständige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-03-03 AA "Futtermittel" des DIN-Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).
Zuständiges nationales Arbeitsgremium
NA 057-03-03 AA - Futtermittel
