DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN CEN/TR 16699
; DIN SPEC 10669:2014-11
Lebensmittel - Bestimmung von Pestizidrückständen mit GC-MS/MS - Parameter für die Tandem-Massenspektrometrie; Deutsche Fassung CEN/TR 16699:2014
Foodstuffs - Determination of pesticide residues by GC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters; German version CEN/TR 16699:2014
Verfahren
Fachbericht
Einführungsbeitrag
Bei der Analyse auf Pestizidrückstände werden mehrere Verfahren angewendet, bei denen Rückstände aus der homogenisierten Probe extrahiert und der Extrakt gereinigt wird, um möglichst viele Bestandteile in den Extrakten zu bestimmen. Anschließend können die Extrakte mit verschiedenen Arten von Geräten analysiert werden. Die Kopplung von Gaschromatographie (GC) und Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS) ist ein äußerst selektives Verfahren zur Identifizierung und quantitativen Bestimmung von Pestizidrückständen in Extrakten pflanzlicher oder tierischer Herkunft. Dieses Verfahren darf ohne die Notwendigkeit einer zusätzlichen Validierung als Ersatz für den GC-MS-Nachweis in bestehenden Verfahren eingesetzt werden, vorausgesetzt, die Kalibrierung war erfolgreich und die geforderte Empfindlichkeit und Präzision wurden nachgewiesen. Für die Ionisierung der Analyte (Pestizide und/oder ihre Metabolite) in der GC-MS/MS wird häufig die Elektronenstoßionisation (EI) angewendet, weil sie eine hinreichende Ionisation der meisten Verbindungsklassen ermöglicht. Sehr oft werden jedoch gleichzeitig Molekül-Ionen (Radikalkationen) und verschiedene Fragment-Ionen gebildet. Aus diesem Grund liegt im Vergleich zu den bei LC-MS/MS angewendeten "weichen" Ionisierungsverfahren eine reiche Vielfalt von möglichen Precursorionen für MS/MS-Übergänge vor. Daraus ergibt sich ein größerer Freiraum bei der Auswahl eines geeigneten Übergangs. Ein derartiger Freiraum ist bei der GC-MS/MS hilfreich und häufig notwendig, weil durch die Matrix oft eine größere Anzahl von (Fragment-)Ionen erzeugt wird, die sich störend auf das Signal des Zielanalysten auswirken können. Andererseits kann diese große Anzahl von Möglichkeiten für weniger erfahrene Analytiker etwas verwirrend sein. Um die Auswahl von geeigneten GC-MS/MS-Übergängen in dieser Situation zu vereinfachen, werden in dem vorliegenden Technischen Bericht diejenigen MS/MS-Übergänge aufgeführt, die am häufigsten in der wissenschaftlichen Literatur angegeben wurden beziehungsweise die am häufigsten von den Herstellern von GC-MS/MS-Geräten vorgeschlagen werden. Dies kann insbesondere bei der Anwendung der folgenden Europäischen Normen zur Bestimmung von Pestizidrückständen in pflanzlichen Lebensmitteln, bei denen GC-MS eingesetzt wird, hilfreich sind. Diese Normen sind: EN 1528: "Fettreiche Lebensmittel - Bestimmung von Pestiziden und polychlorierten Biphenylen (PCB)" EN 12393: "Pflanzliche Lebensmittel - Multiverfahren zur Bestimmung von Pestizidrückständen mit GC- oder LC-MS/MS"; EN 15662 "Pflanzliche Lebensmittel - Bestimmung von Pestizidrückständen mit GC-MS und/oder LC-MS/MS nach Acetonitril-Extraktion/Verteilung und Reinigung mit dispersiver SPE - QuEChERS-Verfahren". Zur Erleichterung der Bestimmung von Pestiziden und/oder deren Metaboliten mit GC-MS/MS sind die für die Identifizierung und quantitative Bestimmung geeigneten und anwendbaren Übergänge von diagnostischen Ionen festgelegt. Das zuständige Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-01-08 AA "Pestizide" des Normenausschusses "Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte" (NAL).
