NA 057

DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)

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Technische Spezifikation [AKTUELL]

DIN CEN/TS 16621 ; DIN SPEC 10621:2014-07
Lebensmittelanalytik - Bestimmung von Benzo[a]pyren, Benz[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen in Lebensmitteln mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie mit Fluoreszenzdetektion (HPLC-FD); Deutsche Fassung CEN/TS 16621:2014

Titel (englisch)

Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FD); German version CEN/TS 16621:2014

Verfahren

Vornorm

Einführungsbeitrag

Die Technische Spezifikation legt ein Verfahren zur Bestimmung von Benzo[a]pyren (BaP) plus Benz[a]anthracen (BaA), Benzo[b]fluoranthen (BbF) und Chrysen (CHR) in verschiedenen Lebensmittelmatrices fest. Das Verfahren beruht auf der Reinigung mit Größenausschlusschromatographie (en: size exclusion chromatography, SEC) mit anschließender quantitativer Bestimmung mittels Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC) mit programmierbarer Fluoreszenzdetektion. Dieses Verfahren wurde laborintern durch die Analyse aufgestockter Proben von Speiseöl, frischen Muscheln, geräuchertem Fisch, geräucherten Fleischerzeugnissen, verarbeiteten Lebensmitteln auf Getreidebasis (Getreidebeikost) für Kleinkinder, Säuglingsnahrung, Schokolade und Nahrungsergänzungsmitteln (Isoflavonen) bei Konzentrationen im Bereich von 0,25 Μg/kg bis 1,00 Μg/kg und von 4,95 Μg/kg bis 23,53 Μg/kg, in Abhängigkeit vom polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoff (PAK) oder von der Matrix, validiert. Dieses Verfahren entspricht den Leistungsmerkmalen, die in der aktuellen Verordnung für BaP, BaA, BbF und CHR festgelegt sind.
Das Verfahren hat sich als anwendbar auf eine Vielzahl weiterer Matrices erwiesen, wie zum Beispiel Fleischerzeugnisse, frischen Fisch, Paprika, Röstkaffee, Brot, Kräuter, Frühstückszerealien, Bier, Sonnenblumenöl, Oliven und gebratene Tomaten, bei einer Bestimmungsgrenze von weniger als 0,5 Μg/kg. Zusätzlich wurde das Verfahren laborintern geprüft und erwies sich auch für die quantitative Bestimmung der anderen 12 PAK der 15 + 1 von der EU als prioritär eingestuften PAK (Benzo[c]fluoren (BcL), Benzo[j]fluoranthen (BjF), Benzo[k]fluoranthen (BkF), Cyclopenta[cd]pyren (CPP), Dibenz[a,h]anthracen (DhA), Dibenzo[a,e]pyren (DeP), Benzo[ghi]perylen (BgP), Dibenzo[a,h]pyren (DhP), Dibenzo[a,i]pyren (DiP), Dibenzo[a,l]pyren (DlP), Indeno[1,2,3-cd]pyren (IcP), 5-Methylchrysen (5MC)) in allen vorstehend aufgeführten Matrices und bei ähnlichen Konzentrationsbereichen als anwendbar, mit Ausnahme von CPP, für das die UV-Detektion verwendet werden musste mit Bestimmungsgrenzen von mehr als 8 Μg/kg. Zur Bestimmung von PAK in Speisefetten und -ölen stehen auch zwei andere Normen zur Verfügung, EN ISO 22959 und EN ISO 15753.
Die Technische Spezifikation wurde im CEN/TC 275 "Lebensmittelanalytik - Horizontale Verfahren" (Sekretariat: DIN) erarbeitet. Die nationale Spiegelung erfolgt im Arbeitsausschuss NA 057-01-14 AA "Prozesskontaminanten" des NAL.