DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 16109
Düngemittel - Bestimmung der in Düngemitteln komplexgebundenen Spurennährstoffionen - Identifizierung von Ligninsulfonaten; Deutsche Fassung EN 16109:2011
Fertilizers - Determination of complexed micro-nutrient ions in fertilizers - Identification of lignosulfonates; German version EN 16109:2011
Einführungsbeitrag
Die Europäische Norm legt zwei komplementäre Verfahren (Verfahren A und Verfahren B) fest, die die Identifizierung von Ligninsulfonaten als lösliche Komplexbildner in Düngemitteln ermöglichen. Als Komplexbildner ist Ligninsulfonat ein natürliches Polymer, das in der Papierindustrie als Nebenprodukt im Sulfitverfahren bei der Herstellung von Papier aus Holzzellstoff entsteht. Als natürliches Polymer stellt es eine nicht genau festgelegte und veränderliche chemische Struktur dar. Es ist eine komplexe Mischung von klein bis mittelgroßen polymeren Verbindungen mit Sulfonatgruppen, die an das Molekül gebunden sind, und mit unterschiedlichem Komplexbildungsvermögen. Die Verfahren gelten für EG-Düngemittel entsprechend der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 über Düngemittel. Das Verfahren zur Bestimmung des phenolischen Hydroxylgehaltes (Gehaltes an phenolischen Hydroxylgruppen) beruht auf der Ultraviolett-Absorption von Phenolen in alkalischer Lösung (Phenolat). Die Extinktion einer alkalischen Lösung der Probe wird direkt gegen eine saure Lösung der gleichen Probe gemessen. Der phenolische Hydroxylgehalt der Probe wird aus dem molaren Extinktionskoeffizienten im Maximum der sich ergebenden Kurve und dem molaren Extinktionskoeffizienten von Referenzverbindungen, die auf gleiche Weise bestimmt wurden, berechnet. Die Bestimmung der Absorption bei 232,5 nm wird üblicherweise als das Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Ligninsulfonaten angesehen, vorausgesetzt, dass keine anderen organischen Verbindungen mit Ultraviolett-Absorption vorliegen. Beide Verfahren wurden auf europäischer Ebene in mehreren Ringversuchen validiert. Ein erster Ringversuch wurde 2008 mit acht teilnehmenden Laboratorien und drei unterschiedlichen Proben durchgeführt: ein nicht handelsübliches Zn-Ligninsulfonat, ein handelsübliches Fe-Ligninsulfonat und ein handelsüblicher Spurennährstoffkomplex, kein Ligninsulfonat. Die Vergleichpräzision der Ergebnisse war mangelhaft, besonders in Bezug auf Verfahren B (Gehalt an organischem S). Ein zweiter Ringversuch wurde 2009 mit acht teilnehmenden Laboratorien aus vier Ländern und drei unterschiedlichen Proben durchgeführt. Die Proben waren die gleichen wie beim ersten Ringversuch, mit Ausnahme des Zn-Ligninsulfonats; es wurde ein handelsübliches Zn-Ligninsulfonat ausgewählt. Für diesen Versuch wurden einige Modifikationen in das Verfahren eingebracht. Die Ergebnisse dieses Ringversuchs sind in Anhang A zusammengefasst. Die Europäische Norm wurde im CEN/TC 260 "Düngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel" (Sekretariat: DIN) erarbeitet. Die nationale Spiegelung erfolgt im Arbeitsausschuss NA 057-03-02 AA "Düngemittel" des NAL.
