DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN ISO 3656
Tierische und pflanzliche Fette und Öle - Bestimmung der Ultraviolett-Absorption, ausgedrückt als spezifische UV-Extinktion (ISO 3656:2011); Deutsche Fassung EN ISO 3656:2011
Animal and vegetable fats and oils - Determination of ultraviolet absorbance expressed as specific UV extinction (ISO 3656:2011); German version EN ISO 3656:2011
Einführungsbeitrag
In dieser Internationalen Norm wird ein Verfahren zur Bestimmung der Absorption von tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen bei Wellenlängen im ultravioletten Bereich festgelegt. Änderungen der Absorption im UV-Bereich werden als Qualitäts-, Reinheits- und Echtheitskriterien für Fette und Öle verwendet. Die Raffination führt zur Bildung von konjugierten Dienen und Trienen und zu erhöhten Werten von der spezifischen Extinktion bei 232 nm und 268 nm, durch die dann das Vorliegen von raffinierten Ölen angezeigt wird. Die Oxidation von Linolsäure und Linolensäure führt zur Bildung von Hydroperoxiden, in denen die Doppelbindungen konjugiert sind. Außerdem wird die Bildung von Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen oder Kohlenstoff-Sauerstoff-Bindungen (alpha-, beta-ungesättigte Carbonylverbindungen) als sekundäre Autooxidationsprodukte beobachtet. Diese Verbindungen führen alle zu einer Erhöhung der Absorption im Bereich zwischen 225 nm und 325 nm.
Die dritte Ausgabe dieser Internationalen Norm ermöglicht die Bestimmung der UV-Absorption bei 232 nm und 268 nm unter Verwendung von drei unterschiedlichen Lösemitteln (Isooctan, Cyclohexan oder n-Hexan). Es ist jedoch bekannt, dass die Lösemittel in pflanzlichen Ölen selbst einen Einfluss auf die UV-Absorption zwischen 260 nm und 276 nm haben. Neueste Untersuchungen haben gezeigt, dass die Messung von der spezifischen Extinktion bei 268 nm und 270 nm bei demselben Öl in Isooctan beziehungsweise Cyclohexan zu deutlich unterschiedlichen Ergebnissen führt. In Isooctan erscheinen die Maxima bei 267 nm bis 268 nm, während die Maxima in Cyclohexan bei 268 nm bis 269 nm erscheinen. In den IOC-Normen zur Bestimmung der UV-Absorption von (nativen) Olivenölen sind die festgelegten Wellenlängen 232 nm und 270 nm.
Unter Berücksichtigung des vorstehend Angeführten legt die überarbeitete vierte Ausgabe dieser Internationalen Norm bei Verwendung von Isooctan die Messung bei 268 nm und bei Verwendung von Cyclohexan die Messung bei 270 nm fest. Außerdem wurde die Schwankung der spezifischen Extinktion (delta K) für Olivenöle eingeführt. Bei der vorliegenden Überarbeitung wurden auch die Präzisionsdaten aus einem neuen Ringversuch berücksichtigt.
Die Internationale Norm wurde im ISO/TC 34/SC 11 "Tierische und pflanzliche Fette und Öle" (Sekretariat: BSI, Vereinigtes Königreich) erstellt. Für die Europäische Norm ist das CEN/TC 307 "Ölsamen, tierische und pflanzliche Fette und Öle und deren Nebenprodukte - Probenahme- und Untersuchungsverfahren" (Sekretariat: AFNOR, Frankreich) zuständig. Auf nationaler Ebene wird die Norm vom NA 057-05-05 AA "Gemeinschaftsausschuss für die Analytik von Fetten, Ölen, Fettprodukten, verwandten Stoffen und Rohstoffen" (GA Fett) der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft (DGF) und vom NAL betreut.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN EN ISO 3656:2002-07 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Einleitung ergänzt; b) Abschnitt Begriffe ergänzt; c) Kurzbeschreibung überarbeitet, d) Messbereich für das Lösungsmittel Cyclohexan wurde festgelegt; e) Obergrenze des Wellenlängenbereichs für verwendete Glasgeräte von 320 nm geändert auf 360 nm; f) Anforderungen an Analysenwaage ergänzt; g) Anforderungen an Wellenlängenskala und Absorptionsskala des Spektrometers überarbeitet; h) Anforderungen an die Vorbereitung der Untersuchungsprobe überarbeitet; i) Anforderungen an Prüfmenge und Herstellung der Prüflösung überarbeitet; j) Gleichung für die Berechnung der spezifischen Extinktion geändert; k) Anforderungen an die Schwankung der spezifischen Extinktion ergänzt; l) Anforderungen an Wiederhol- und Vergleichpräzision überarbeitet; m) Ergebnis der Ringversuche aus dem Jahr 2009 als Ersatz für die Ergebnisse von 1998 aufgenommen; n) Anhang ZA über normative Verweisungen auf internationale Publikationen gestrichen; o) Norm redaktionell überarbeitet.
