DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN ISO 15302
Tierische und pflanzliche Fette und Öle - Bestimmung des Benzo[a]pyren-Gehalts - Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigchromatographisches Verfahren (ISO 15302:2007); Deutsche Fassung EN ISO 15302:2010
Animal and vegetable fats and oils - Determination of benzo[a]pyrene - Reverse-phase high performance liquid chromatography method (ISO 15302:2007); German version EN ISO 15302:2010
Einführungsbeitrag
In dieser Norm ist ein Verfahren für die Bestimmung von Benzo[a]pyren in rohen oder veredelten essbaren Ölen und Fetten durch Hochleistungsflüssigchromatographie mit umgekehrten Phasen (HPLC) unter Anwendung eines fluorometrischen Nachweises in dem Bereich von 0,1 µg/kg bis 50 µg/kg festgelegt. Das alte Verfahren aus dem Jahr 1989 wurde aufgrund der Ergebnisse aktueller Ringversuche aus dem Jahr 2006 überarbeitet.
Dieses Dokument enthält unverändert die Internationale Norm ISO 15302:2007, die vom Unterkomitee SC 11 "Animal and vegetable fats and oils" (Sekretariat: BSI, Vereinigtes Königreich) des Technischen Komitees ISO/TC 34 "Food products" (Sekretariat: AFNOR, Frankreich) erarbeitet wurde. Die Mitarbeit des DIN beim Europäischen Komitee für Normung (CEN) wird für den Bereich des CEN/TC 307 (Sekretariat: AFNOR, Frankreich) über den NA 057-05-05 AA "Gemeinschaftsausschuss für die Analytik von Fetten, Ölen, Fettprodukten, verwandten Stoffen und Rohstoffen" (GA Fett) der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft (DGF) und des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) wahrgenommen.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN EN ISO 15302:2007-04 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) der Anwendungsbereich wurde erweitert, für den fluorimetrischen Nachweis gilt nun ein Bereich von 0,1 µg/kg bis 50 µg/kg; b) der Abschnitt "Begriffe" inklusive der Definition für Benzi[a]pyren-Gehalt wurde ergänzt; c) ein Sicherheitsvermerk zum Umgeng mit den verwendeten Reagenzien wurde neu aufgenommen; d) die Reagenzien Acetonitrril-Tetrahydrofuran-Gemisch (5.5) und interne Benzo[a]chrysen-Standardlösung (5.10) wurden ergänzt; e) zu Aluminumoxid (5.8) wurde der Hinweis aufgenommen, dass die Überprüfung aufgrund der Unterschiede in der Aluminiumaktivität empfolen wird; f) die Tolerenzen für die verwendeten Wasserbäder wurden auf ±2 °C erhöht; g) die Anforderungen an die Probenschleife des HPLC-Gerät wurden entsprechend der Änderung des Anwendungsbereichs auf 50 µg/kg erhöht; h) die Durchführung wurde insbesondere hinsichtlich der zu verwendenden Probemengen überarbeitet; i) der Hinweis auf die Verwendung von Tetrahydrofuran als Lösungsmittel bei der HPLC wurde gestrichen; j) Bild 1 zur Darstellung eines typischen Chromatogramms wurde ergänzt; k) für die Erstellung der Kalibrierkurve sind nun 5 Verdünnungen der Benzo[a]pyren-Standardlösung herzustellen (Anzeige von 0,01 ng Benzo[a]pyren wurde ergänzt) und eine Fünf-Punkt-Kalibrierkurve zu erstellen; l) Für die Auswertung der Untersuchungen wurde die Berechnung des relativen Responsefaktors wurde aufgenommen und die Formel zur Berechnung des Benzo[a]pyren-Gehaltes unter Einbeziehung des Responsefaktors neu festgelegt; m) im Anhang A wurden anstelle der Ringversuche aus dem Jahr 1989 die Ergebnisse aktueller Ringversuche aud dem Jahr 2006 veröffentlicht; n) Norm wurde redaktionell überarbeitet.
