NA 057

DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)

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Norm [ZURÜCKGEZOGEN]

DIN EN 15741
Futtermittel - Bestimmung der OC-Pestizide und PCB's mittels GC/MS-Verfahren; Deutsche Fassung EN 15741:2009

Titel (englisch)

Animal feeding stuffs - Determination of OC-pesticides and PCB's by GC/MS; German version EN 15741:2009

Einführungsbeitrag

In der Norm DIN EN 15741 wird ein gaschromatographisches/massenspektrometrisches Verfahren für die Bestimmung von Organochlorpestiziden (OC-Pestiziden) und polychlorierten Biphenylen (PCBs) in Futtermitteln und Öl festgelegt.
Das Verfahren ist auf Futtermittel mit einem Wassergehalt bis zu etwa 20 % (Massenanteil) und für öl-/fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OC-Pestizide und PCBs und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten: Aldrin; Dieldrin; Chlordan (= Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan); DDT (= Summe der Isomere von op'-DDT, pp'-DDT, pp'-TDE (pp'-DDD) und pp'-DDE); Endosulfan (Summe von alpha-/beta-Isomeren und Endosulfansulfat); Endrin; Heptachlor (= Summe von Heptachlor und beta-Heptachlorepoxid); Hexachlorbenzen (HCB); Hexachlorcyclohexan-Isomere alpha-HCH (alpha-BHC), beta-HCH (beta-BHC), gamma-HCH (gamma-BHC oder Lindan); PCB 28, 52, 101, 138, 153 und 180 ("Indikator-PCB") und PCB 198, 209.
Das Verfahren ist jedoch nicht anwendbar auf Chlorcamphen (Toxaphen), eine komplexe Mischung von polychlorierten Camphenen. Chlorocamphen hat ein sehr ausgeprägtes chromatographisches Profil und ist leicht erkennbar durch GC/ECD. Eine positive Identifizierung der Toxaphen-Isomere kann mit einer Massenspektrometrie mit negativen Ionen bei chemischer Ionisation (NCI-MS), einer Elektronenstoß-Tandem-Massenspektrometrie (EI-MS x MS) oder einer hochauflösenden Elektronenstoß-Massenspektrometrie (EI-HRMS) durchgeführt werden, die nicht im Rahmen des Anwendungsbereichs dieses Verfahrens sind.
Die Bestimmungsgrenze der betreffenden Organochlorpestizide und PCB beträgt gewöhnlich 5 ng/g. Jedoch gilt bei Heptachlor, Aldrin, Endrin, Dieldrin und Endosulfan (alpha-, beta- und Sulfat) 10 ng/g. Einzelne Laboratorien sind verantwortlich für die Absicherung, dass die von ihnen verwendeten Laborgeräte die quantitativen Bestimmungsgrenzen erreichen.
Die Europäische Norm wurde vom CEN/TC 327 "Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren" erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN (Niederlande) gehalten wird. Die Mitarbeit des DIN wird für den Bereich des CEN/TC 327 über das nationale Spiegelgremium, den Arbeitsausschuss NA 057-03-03 AA "Futtermittel" des NAL, wahrgenommen.