DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
Lebensmittel - Bestimmung von Toxinen der Saxitoxingruppe in Schalentieren - HPLC-Verfahren mit Vorsäulenderivatisierung und Peroxid- oder Periodatoxidation
Kurzreferat
Diese Europäische Norm legt ein Verfahren [1] für die quantitative Bestimmung von Saxitoxin (STX), Decarbamoyl-Saxitoxin (dcSTX), Neosaxitoxin (NEO), Decarbamoyl-Neosaxitoxin (dcNEO), Gonyautoxin 1 und 4 (GTX1,4; Summe der Isomere), Gonyautoxin 2 und 3 (GTX2,3; Summe der Isomere), Gonyautoxin 5 (GTX5, auch als B1 bezeichnet), Gonyautoxin 6 (GTX6, auch als B2 bezeichnet), Decarbamoyl-Gonyautoxin 2 und 3 (dcGTX2,3; Summe der Isomere), N-Sulfocarbamoyl-Gonyautoxin 1 und 2 (C1,2; Summe der Isomere) und (je nach Verfügbarkeit eines zertifizierten Referenzmaterials (CRMs)) N-Sulfocarbamoyl-Gonyautoxin 3 und 4 (C3,4; Summe der Isomere) in (rohen) Miesmuscheln, Austern, Jakobsmuscheln und Venusmuscheln fest. Laborerfahrungen haben gezeigt, dass das Verfahren auch auf andere Schalentiere [2], [3] und gekochte Schalentiererzeugnisse anwendbar ist. Das beschriebene Verfahren wurde in einem Ringversuch [4], [5] validiert und auch in einer EURL-Leistungsprüfung verifiziert, die auf die Gesamttoxizität der Proben ausgerichtet war [6]. Toxine, die nicht im ersten Ringversuch [4], [5] verfügbar waren, wie z. B. dcGTX2,3 und dcNEO, wurden in zwei weiteren Ringversuchen [7], [8] validiert. Die niedrigsten validierten Werte [4], [5], [8] sind in µg Toxin (freie Base) je kg Schalentierfleisch und auch in µmol/kg Schalentierfleisch angegeben und in Tabelle 1 aufgeführt. GTX6 (B2) wurde im ersten Ringversuch nicht quantitativ bestimmt, jedoch wiesen mehrere Laboratorien dieses Toxin direkt nach der Reinigung mit Festphasenextraktion an einem Ionenaustauscher (SPE-COOH) nach. Diese Laboratorien gaben eine Massenkonzentration von 30 µg/kg oder höher in einigen Proben an. Aus diesem Grund ist das vorliegende Verfahren, abhängig von der Verfügbarkeit einer Vergleichssubstanz, für die direkte Quantifizierung von GTX6 (B2) anwendbar. Derzeit ist es möglich, GTX6 nach einer Hydrolyse der Fraktion 2 der SPE-COOH-Reinigung als NEO wie in 6.4 beschrieben zu bestimmen. Die indirekte Quantifizierung von GTX6 wurde in zwei zusätzlichen Ringversuchen [7], [8] validiert. C3,4 wurde im ersten Ringversuch quantitativ bestimmt. Das vorliegende Verfahren ist, abhängig von der Verfügbarkeit einer Vergleichssubstanz, für die direkte Quantifizierung von C3,4 anwendbar. Wenn keine Vergleichssubstanz verfügbar ist, kann C3,4 nur als GTX1,4 quantifiziert werden, wenn die gleiche Hydrolysevorschrift wie für GTX6 (6.4) auf die Fraktion 1 der SPE COOH-Reinigung angewendet wird, siehe [10].
Beginn
2023-09-20
WI
00275381
Geplante Dokumentnummer
prEN 14526 rev
Zuständiges nationales Arbeitsgremium
NA 057-01-03-01 AK - Algentoxine
Zuständiges europäisches Arbeitsgremium
CEN/TC 275/WG 14 - Marine Biotoxine
