DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)
DIN 55672-1
Gelpermeationschromatographie (GPC) - Teil 1: Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel
Gel permeation chromatography (GPC) - Part 1: Tetrahydrofuran (THF) as elution solvent
Einführungsbeitrag
In der Norm DIN 55672-1 sind das Verfahren und die Prüfbedingungen zur Ermittlung der Molmassenverteilung und der Molmassenmittelwerte Mn (Zahlenmittel) und Mw (Gewichtsmittel) von Tetrahydrofuran-(THF-)löslichen Polymeren durch Gelpermeationschromatographie (GPC) beschrieben. Aufgrund spezifischer Wechselwirkungen (z. B. Adsorption) in dem System aus zu analysierender Probe/Elutionsmittel/Trennmaterial ist es möglich, dass dieses Verfahren trotz guter Wiederholbarkeit der resultierenden Chromatogramme auf einzelne Polymere nicht angewendet werden kann. Das Prüfverfahren ist kein Absolutverfahren, sondern erfordert eine Kalibrierung, die mit kommerziell verfügbaren, linear aufgebauten und nach unabhängigen Absolutverfahren charakterisierten Polystyrol-Standards durchgeführt wird. Die Resultate können daher für alle chemisch anders aufgebauten Polymerproben nur als Relativwerte innerhalb gleichartig aufgebauter Probengruppen verwendet werden. Die Festlegungen in der Norm sind nicht geeignet für GPC-Analysen von Polymerproben mit Mw-Werten größer 106 g/mol. Im Rahmen dieser Norm werden außerdem keine Korrekturverfahren (z. B. Elimination der Peakverbreiterung) durchgeführt. Falls absolute Molmassenwerte benötigt werden, ist auf ein Absolutverfahren (z. B. Membranosmometrie für Mn oder Lichtstreuung für Mw) zurückzugreifen.
In der Norm DIN 55672-3 sind das Verfahren und die Prüfbedingungen zur Ermittlung der Molmassenverteilung und der Molmassenmittelwerte Mn (Zahlenmittel) und Mw (Gewichtsmittel) von wasserlöslichen Polymeren durch Gelpermeationschromatographie (GPC) beschrieben. Sie ist anwendbar auf neutrale Polymere und Polyanionen (z. B. Polycarboxylate, Polysaccharide, vollverseifte Polyvinylalkohole und hochmolekulare Polyethylenoxide), aber nicht auf Polykationen (z. B. Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylpyridin, Salze des Poly(diallyl-N,N-dimethyl-azacyclopentan), Chitosan).
Trotz guter Löslichkeit in der mobilen Phase und guter Wiederholbarkeit der resultierenden Chromatogramme ist es aufgrund spezifischer Wechselwirkungen (z. B. Adsorption) in dem System aus zu analysierender Probe/Elutionsmittel/Trennmaterial möglich, dass dieses Verfahren auf einzelne Polymere nicht angewendet werden kann. Das Prüfverfahren ist kein Absolutverfahren, sondern erfordert eine Kalibrierung, die mit kommerziell verfügbaren, linear aufgebauten und nach unabhängigen Absolutverfahren charakterisierten Pullulan-Standards durchgeführt wird. Die Resultate können daher für alle chemisch anders aufgebauten Polymerproben nur als Relativwerte innerhalb gleichartig aufgebauter Probengruppen verwendet werden.
Die Festlegungen in dieser Norm sind nicht geeignet für GPC-Analysen von Polymerproben mit Mw-Werten größer 106 g/mol. Im Rahmen der Norm werden außerdem keine Korrekturverfahren (z. B. Elimination der Peakverbreiterung) durchgeführt. Falls absolute Molmassenwerte benötigt werden, ist auf ein Absolutverfahren (z. B. Membranosmometrie für Mn oder Lichtstreuung für Mw) zurückzugreifen.
Die Normen wurden vom Arbeitskreis NA 002-00-02-03 AK "Gelpermeationschromatographie" im Arbeitsausschuss NA 002-00-02 AA "Lackrohstoffe" des (NAB) erstellt.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN 55672-1:1995-02 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Norm an den aktuellen Stand der Technik, insbesondere der Software-Technik, angepasst; b) die manuelle Auswertung wurde gestrichen; c) Verweise auf ASTM-Normen wurden gestrichen; d) die Norm wurde redaktionell überarbeitet.
Dokument: zitiert andere Dokumente
Dokument: wird in anderen Dokumenten zitiert
Zuständiges nationales Arbeitsgremium
NA 002-00-02-03 AK - Gelpermeationschromatographie
