DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)
DIN SPEC 91143-2
Moderne rheologische Prüfverfahren - Teil 2: Thixotropie - Bestimmung der zeitabhängigen Strukturänderung - Grundlagen und Ringversuch; Text Deutsch und Englisch
Modern rheological test methods - Part 2: Thixotropy - Determination of the time-dependent structural change - Fundamentals and interlaboratory test; Text in German and English
Verfahren
Fachbericht
Einführungsbeitrag
Ziel dieser Arbeit ist es, eine Methode zur Bestimmung des thixotropen Verhaltens von Beschichtungsstoffen und deren Rohstoffen zu finden und ihre Anwendbarkeit erfolgreich zu prüfen. Es ist nicht in jedem Fall möglich, mit einer allgemein gültigen Messvorschrift alle Messproben beschreiben zu können. Bereits im Jahr 2005 wurden hierzu erste Ideen entwickelt und Vorversuche entworfen, um die bestmöglichen Bedingungen für die eigentlichen Messungen zu erarbeiten und um geeignete Proben zu finden, die einen für die Industrie relevanten Bereich abdecken sollten. So wurden in einem ersten Ringversuch neben einem Standardöl der PTB fünf Proben (drei Wasserbasislacke, eine pastöse Dichtungsmasse und eine Dispersion), mit insgesamt vier unterschiedlichen Methoden vermessen, um die grundsätzliche Eignung dieser Messverfahren zur Bestimmung der thixotropen Eigenschaften von Beschichtungsstoffen nachzuweisen. Im zweiten Ringversuch (2009, 2010) stand die Ermittlung der Präzisionsdaten (Wiederholpräzision und Vergleichpräzision) im Vordergrund. Untersucht wurden dazu ein Wasserbasislack und ein konventioneller Klarlack. Folgende Methoden wurden angewendet: - Fließkurven, mit Auswertung der Hysteresefläche Rotationsversuch) - Schersprung mit Erholung, als Rotationsversuch bei Vorgabe der Scherrate - Schersprung mit Erholung, als Rotationsversuch bei abwechselnder Vorgabe von Schubspannung und Scherrate - Schersprung mit Erholung, als kombinierter Oszillations-/Rotations-Versuch bei Vorgabe der Scherdeformation beziehungsweise Scherrate Grundsätzlich kann festgehalten werden, dass zur eindeutigen Charakterisierung verschiedener Produkte unterschiedlicher Substanzklassen die Erarbeitung jeweils spezifischer Versuchsvorgaben sinnvoll und notwendig ist. Um die Ergebnisse vergleichen zu können, muss die Einhaltung vorher genau spezifizierter Messbedingungen vorausgesetzt werden. Die Aufnahme von Fließkurven zur Bestimmung der Thixotropie ist weniger geeignet, quantitative Aussagen (Hysteresefläche als Maß für Thixotropie) treffen zu können. Fließkurven können in diesem Zusammenhang nur einen ersten Überblick über das generelle Fließverhalten einer Substanz liefern. Mehr Aussagekraft zum thixotropen Verhalten - und speziell zum Strukturwiederaufbau nach Belastung - haben dagegen die Methoden, die auf Schersprüngen mit Erholung basieren, beispielsweise als Rotationsversuch bei Vorgabe der Scherrate. Hier sind gute Werte zur Wiederhol- und Vergleichpräzision (zum Beispiel Struktur-Erholungs-Index, Thixotropie-Index) zu beobachten. Für diesen Fachbericht ist das Gremium NA 002-00-07-16 AK "Rheologie" im DIN zuständig.
