DIN-Normenausschuss Laborgeräte und Laboreinrichtungen (FNLa)
DIN 38405-27
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Anionen (Gruppe D) - Teil 27: Bestimmung von Sulfid durch Gasextraktion (D 27)
German standard methods for the examination of water, waste water and sludge - Anions (group D) - Part 27: Determination of sulfide by gas extraction method (D 27)
Einführungsbeitrag
Sulfide gelangen durch Indirekteinleiter ins Abwasser oder können aus Schwefelverbindungen im Abwasser bei anaeroben Verhältnissen, ausreichender Wassertemperatur und mikrobiologischen Prozessen entstehen. Das Gefährdungspotential der Sulfide im Abwasser besteht in der Bildung von lebensgefährlichen Schwefelwasserstoffkonzentrationen im Kanalnetz, Schwierigkeiten bei der Abwasserreinigung, Geruchsbelästigung durch freigesetzten Schwefelwasserstoff und der Korrosion von Bau- und Werkstoffen. Die Überwachung der Konzentration der Sulfide im Abwasser ist daher von zentraler Bedeutung.
Dieses Dokument legt drei Verfahren zur Bestimmung des Sulfid-Schwefels in Wasser und Abwasser ab Massenkonzentrationen von 0,04 mg/l fest.
Bei Anwendung des photometrischen Verfahrens bei Sulfidgehalten von größer als 1,5 mg/l erfolgt eine Verdünnung der Probe.
Mit dem elektrochemischen Verfahren können weitaus höhere Konzentrationen ohne Verdünnung gemessen werden.
Durch Verringerung des eingesetzten Wasserprobenvolumens können mit beiden Bestimmungsmethoden höhere Massenkonzentrationen bestimmt werden.
Je nach Art des Wassers und der erforderlichen Aussagen kann eines der nachfolgenden Verfahren verwendet werden. Das Verfahren 1 legt ein Verfahren zur Bestimmung der bei pH-Wert 4 leicht freisetzbaren Sulfide in Wasser und Abwasser fest. Gelöstes Sulfid wird vollständig, ungelöste Sulfide werden je nach Löslichkeit und Alterungszustand ganz oder teilweise erfasst, wie zum Beispiel die Sulfide des Zinks, Eisens, Mangans. Manche Sulfide werden praktisch nicht erfasst, wie zum Beispiel Kupfer- und Quecksilbersulfid. Unter den Bedingungen des Verfahrens können schwefelorganische Verbindungen mehr oder weniger unter Bildung von Dihydrogensulfid zersetzt und so miterfasst werden. Leichtflüchtige Mercaptane werden in vernachlässigbarem Anteil (kleiner als 1 %), höhersiedende Mercaptane werden nicht erfasst.
Das Verfahren 2 legt ein Verfahren zur Bestimmung der mit starken Säuren freisetzbaren Sulfide in Wasser und Abwasser fest. Dieses Verfahren erfasst ungelöste Sulfide in höherem Maße als Verfahren 1, es ist deshalb für die Analyse schwermetallhaltiger Proben anzuwenden, wenn partikelgebundene Sulfide möglichst miterfasst werden sollen. Manche Sulfide werden praktisch nicht erfasst, wie zum Beispiel Quecksilbersulfid, andere abhängig vom Metall und Alterungszustand des Niederschlags.
Das Verfahren 3 im Anhang B legt ein Verfahren für die Bestimmung des im Wasser gelösten Sulfids fest. Da hier partikelgebundene Sulfide nicht erfasst werden sollen, muss die Probe filtriert werden.
Dieses Dokument wurde vom Arbeitskreis NA 119-01-03-01-26 AK "Leicht freisetzbares Sulfid" des Arbeitsausschusses NA 119-01-03 AA "Wasseruntersuchung" im DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN 38405 26:1989 04 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Das Verfahren DIN 38405 - D 26 Photometrische Bestimmung des gelösten Sulfids wurde fachlich unverändert als Anhang B übernommen. Zusätzlich zur photometrischen Bestimmung wurde die elektrochemische Bestimmung in die Norm aufgenommen. Die DIN 38405-26 entfällt als eigenständige Norm. Gegenüber DIN 38405-27:1992 07 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) der Titel wurde in "Bestimmung von Sulfid durch Gasextraktion" geändert; b) das Verfahren der DIN 38405 - D 27:1992-07 wurde beibehalten, redaktionell überarbeitet und entspricht jetzt dem Verfahren DIN 38405-D 27-1. Zusätzlich zur photometrischen Bestimmung wurde die elektrochemische Bestimmung in die Norm aufgenommen. c) neben Natriumsulfid wurde Thioacetamid zur Herstellung der Sulfid-Standardlösung bzw. der Sulfid-Stammlösung für die Bezugslösungen in der Kalibrierung beschrieben; d) die Konzentrationen der Natronlauge und der Zinkacetat-Lösung zur Probenkonservierung am Entnahmeort wurden so angepasst, dass eine Volumenkorrektur bei der Ergebnisberechnung entfällt; e) die "Bestimmung der mit Säure freisetzbaren Sulfide" (Acid-Volatile Sulfides) wurde als Verfahren DIN 38405-D 27-2 aufgenommen; f) zur Validierung der Verfahren DIN 38405-D 27-1 und DIN 38405-D 27-2 wurde ein neuer Ringversuch für die Probenarten Trinkwasser, kommunales Abwasser und industrielles Abwasser durchgeführt.
