DIN-Normenausschuss Laborgeräte und Laboreinrichtungen (FNLa)
DIN ISO 20280
Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Arsen, Antimon und Selen in Königswasser-Bodenextrakten mittels elektrothermischer oder Hydrid-Atomabsorptionsspektrometrie (ISO 20280:2007)
Soil quality - Determination of arsenic, antimony and selenium in aqua regia soil extracts with electrothermal or hydride-generation atomic absorption spectrometry (ISO 20280:2007)
Einführungsbeitrag
Diese Internationale Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Arsen, Antimon und Selen in Königswasser-Bodenextrakten nach ISO 11466 mittels elektrothermischer oder Hydrid-Atomabsorptionsspektrometrie fest. Arsen, Antimon und Selen werden aus der Bodenprobe durch Königswasser nach ISO 11466 extrahiert. Arsen, Antimon und Selen werden mittels elektrothermischer Atomabsorptionsspektrometrie (ETAAS) bestimmt, wobei diskrete Volumina der Probenlösung in ein Graphitrohr dosiert werden. Durch stufenweise Temperaturerhöhung dieses Graphitrohrs werden die Prozesse der Trocknung, thermischen Zersetzung der Matrix und der thermischen Dissoziation in freie Atome hervorgerufen. Das resultierende Absorptionssignal sollte (unter optimalen Bedingungen) eine scharfe symmetrische Peakfläche mit einer Höhe proportional der Elementkonzentration in der Lösung sein. Alternativ werden Arsen, Antimon und Selen durch die Hydridtechnik (HGAAS) bestimmt. Arsen und Antimon werden zuerst im Königswasserextrakt durch eine Mischung von Ascorbinsäure und Kaliumiodid vorreduziert. Selen wird durch Salzsäure bei erhöhter Temperatur vorreduziert. Durch Reaktion mit einer Natriumborhydridlösung wird das Hydrid gebildet. Die Hydride werden aus der Lösung durch einen Argonstrom in eine beheizte Quarzzelle transportiert, bei 900 °C zersetzt und die Atomkonzentration für Arsen und Antimon mithilfe der Atomabsorptionsspektrometrie gemessen. Im Handel sind verschiedene Systeme erhältlich, bei denen die Reaktion zur Hydridbildung kontinuierlich (kontinuierliche Fließsysteme oder Fließinjektionssysteme) oder nacheinander (Batch-Systeme) erfolgt. Alle diese Verfahren können verwendet werden, die Anpassung der Arbeitsschritte und der Reagenzkonzentrationen an die Empfehlungen der Hersteller kann jedoch notwendig sein. Für diese Norm ist das Gremium NA 119-01-02-02 UA "Chemische und physikalische Verfahren" im DIN zuständig.
