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DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik in DIN und VDE

Einführungsbeitrag

Diese Internationale Norm gilt für synthetische Quarzeinkristalle für die Herstellung von piezoelektrischen Elementen zur Frequenzstabilisierung und -selektion und für optische Anwendungen. Quarzkristall für optische Anwendungen wird in vielen Fällen von denselben Herstellern gefertigt, die auch Quarze für elektronische Anwendungen produzieren. Zur Herstellung von Quarzen für optische Anwendungen und von Quarzen für elektronische Anwendungen werden die gleichen Ausrüstungen und Verfahren eingesetzt. Außerdem werden, mit wenigen Ausnahmen, zur Charakterisierung elektronischer und optischer Materialien die gleichen Verfahren angewendet. Daher ist IEC 60758 die geeignete Norm für die Aufnahme zusätzlicher Angaben zu Quarzkristallen für optische Anwendungen. Im dritten Abschnitt werden die Begriffe eingeführt, weitere Abschnitte enthalten die Spezifikation für synthetischen Quarzkristall, die Spezifikation für vorbearbeiteten synthetischen Quarzkristall und die Prüfung von synthetischen Quarzkristallen und vorbearbeiteten synthetischen Quarzkristallen. Dieser Leitfaden ist auf allgemeinen Wunsch der Anwender und Hersteller erarbeitet worden, um synthetischen Quarzkristall mit allen seinen Vorzügen so gut wie möglich anzuwenden. Dieser Leitfaden zielt weder darauf ab, die angewendeten Techniken der Herstellung von Schwingquarzen aus Quarzkristallen zu erläutern, noch zu versuchen, sämtliche Eigenschaften von synthetischem Quarzkristall zu beschreiben. Synthetische Quarzkristalle werden nach dem Verfahren des hydrothermischen Temperaturgradienten gezüchtet. Bei Raumtemperatur wird eine Druckkammer (Autoklav) teilweise mit einer alkalischen Zuchtlösung gefüllt. In den oberen Teil werden Kristallkeime eingebracht und nährende Quarzbruchstücke auf dem Boden des Autoklavs, der dann verschlossen und erhitzt wird. Die Temperatur wird im oberen Teil niedriger gehalten als im unteren Teil. Dadurch wird das gelöste Nährmaterial mithilfe der Konvektionsströme transportiert und auf den Kristallkeimen abgelagert. Die Formen, Maße und physikalischen Eigenschaften der gezüchteten Kristalle hängen von der Orientierung, den Maßen der Kristallkeime und den Wachstumsbedingungen ab. Durch eine gute Kontrolle des Züchtungsprozesses werden einheitliche Formen und Maße sowie die Homogenität der Qualität gesichert. Synthetische Quarzkristalle "wie gezüchtet" werden von charakteristischen Wachstumsflächen umgeben. Dargestellt wird die übliche Form eines auf einem Z-Schnitt-Kristallkeim mit kleinem X-Maß gezüchteten Kristalls. Mit Z-Schnitt-Kristallkeimen anderer Proportionen oder Kristallkeimen anderer Schnitte werden weitere Kristallformen hergestellt. Die Größe synthetischer Quarzkristalle ist durch die drei Nennmaße X, Y (oder Y') und Z (oder Z') festgelegt. Diese Maße liegen in den Richtungen der X-, Y- (oder Y'-) bzw. Z- (oder Z'-)Achsen. Diese Maße werden so gewählt, dass eine wirtschaftliche Ausbeute sowohl bei der Züchtung als auch bei der Fertigung der Quarzbauelemente erreicht werden kann, wobei jedoch betont werden muss, dass die Maße Gegenstand der Vereinbarung zwischen Hersteller und Anwender sind. Der informative Anhang A behandelt häufig angewendete Stichproben Verfahren. Das Zählen im gesamten Volumen ist ein Verfahren das sowohl von Herstellern als auch Anwendern dann angewendet wird, wenn bei Quarzkristallen die Kontrolle der Konzentration der Einschlüsse von größter Wichtigkeit ist. Jeder Kristall wird mit dem Verfahren des Auszählens der Einschlüsse geprüft, mit der Ausnahme, dass das gesamte nutzbare Volumen des Kristalls untersucht wird. Wenn das Maß des Kristalls in X-Richtung größer ist als der Schärfentiefenbereich des Mikroskops, ist beim Absuchen und Ausmessen darauf zu achten, dass keine Einschlüsse übersehen werden, indem die Brennebene im notwendigen Bereich verstellt wird. Die Anzahl der Einschlüsse wird für jeden Größenbereich im gesamten nutzbaren und zu berechnenden Volumen des Kristalls protokolliert. Die Konzentration der Einschlüsse des Kristalls wird berechnet durch Division der Anzahl der Einschlüsse in jedem Größenbereich durch das nutzbare Volumen. Weitere Verfahren sind die vereinfachte Stichprobenprüfung von Y-Barren - Verfahren 1, die vereinfachte Stichprobenprüfung von Y-Barren - Verfahren 2 und die Anwendung von vergleichenden Verfahren für eine 100-%-Prüfung von Kristallen. Der informative Anhang B beschreibt ein numerisches Beispiel. Wird zum Zählen der Einschlüsse in sechs Bereichen über die gesamte Höhe eines Kristallbarrens mit einem X-Maß von 2,0 cm ein Stereo-Mikroskop mit einer 30 fachen Vergrößerung und einem Sichtfeld mit 0,6 cm Durchmesser und 0,1 cm Schärfentiefe benutzt, wird die in der Tabelle angegebene Anzahl der Einschlüsse gewählt. Der informative Anhang C enthält ein Beispiel für die Auswahl von Bezugsmustern. Für ein Bezugsmuster für jeden Klassenbereich werden einige geeignete gezüchtete Kristallbarren sorgfältig als zu prüfende Barren ausgewählt. Wenn die zu prüfenden Barren Kristallkeime mit großem X-Maß haben, werden Y-Schnitt-Scheiben aus den Barren gesägt und auf eine Dicke von 10 mm mit einer polierten Oberfläche bearbeitet. Die Mustervolumina werden auf der Y-Oberfläche innerhalb der Z-Wachstumszonen, mit Ausnahme des Kristallkeims, durch Ziehen von Quadraten mit 10 mm Kantenlänge in 1 Kubikzentimeter-Stücke unterteilt. Bei einem kleinen X-Maß, wie bei einem Y-Barren, können die X-Schnitt-Scheiben durch Vorbearbeitung erhalten und auf eine Dicke von 10 mm mit einer polierten Oberfläche endbearbeitet werden. Durch Aufbringen von 10-mm-Quadraten auf der X-Oberfläche innerhalb der Z-Wachstumszonen, ausgenommen der Kristallkeim, werden die Mustervolumina in 1 Kubikzentimeter-Stücke unterteilt. Eine in der Nähe des Kristallkeims gezogene Linie muss einen Abstand von etwa 0,5 mm von der Oberfläche des Kristallkeims haben, um das Zählen im Schleierbereich des Kristallkeims zu vermeiden. Der informative Anhang D enthält Erläuterungen zu Messschiebern mit Messspitzen. Messschieber mit Messspitzen und Digital-Messschieber mit Messspitzen haben zwei verschiebbare Messpunkte und sind für die Messung von Prüflingen mit unregelmäßiger Oberfläche wie der Z-Fläche eines gezüchteten synthetischen Quarzes geeignet. Der informative Anhang E beschreibt die Kompensation des Infrarot-Absorptionswertes Alpha. Es ist bekannt, dass sich bei der Messung von Alpha-Werten in verschiedenen Laboratorien mit den in der vorliegenden Norm empfohlenen Verfahren und mit gleichen Messeinrichtungen Messabweichungen zwischen den Laboratorien ergeben, die über die Grenzwerte der Messunsicherheit hinausgehen, die zur Sicherung der Einhaltung der Anforderungen an den Alpha-Wert nach dieser Norm gefordert werden. Zur Lösung dieses Problems und zur Sicherung einer Korrelation zwischen den Laboratorien wurde ein Ringversuch mit fünf Prüflingen mit einem großen Bereich von Alpha-Werten in zwanzig Laboratorien durchgeführt. Es wurde ein Verfahren zur Ermittlung von Korrekturtermen auf der Basis der Differenzen zwischen den einzelnen Ergebnissen und den Mittelwerten der Laboratorien bei konstanten Wellenzahlen und Prüflingen aufgestellt. Die in diesem Anhang beschriebenen Verfahren können zukünftig zur Ermittlung von Korrekturtermen angewendet werden. Beim Ringversuch wurden Gitter-Infrarot-Spektrometer mit dispersiver Anordnung und FT-IR-Spektrometer benutzt, damit der Prozess für Einrichtungen mit jedem Messverfahren angewendet werden kann. Der informative Anhang F erläutert die Unterschiede zwischen IEC-Norm und IEEE-Norm beim orthogonalen Achsensystem für Quarz. Die IEEE-Norm 176-1946 wurde 1978 überarbeitet und nach nochmaliger Überarbeitung im Jahr 1987 als IEEE-Norm 176-1987 herausgegeben. Der wesentliche Änderungspunkt war dabei die +X-Richtung im orthogonalen Kristallachsensystem. Diese unterscheidet sich von der gegenwärtigen IEC 60758. Der informative Anhang G erläutert die Übereinstimmung der mit dem dispersiven Infrarotspektrometer und mit dem Fourier-Transform-Infrarotspektrometer ermittelten Alpha-Werte. Zur Bestimmung des Infrarot-Absorptionskoeffizienten (Alpha-Wert) wurde in der Vergangenheit hauptsächlich das dispersive Infrarotspektrometer als Messeinrichtung eingesetzt. Das dispersive Infrarotspektrometer aber, das für das Messverfahren nach Anhang E verwendet wurde, ist seit einem Jahrzehnt im Allgemeinen auf dem Markt nicht mehr erhältlich. Zur Messung der Infrarotabsorption von Materialien steht heute das Fourier-Transform-Infrarotspektrometer (FT-IR-Spektrometer) zur Verfügung. Zuständig ist das DKE/K 642 "Piezoelektrische Bauteile zur Frequenzstabilisierung und -selektion" der DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik in DIN und VDE.

Änderungsvermerk

Gegenüber DIN EN 60758:2009-05 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Alle Abschnitte wurden unter Berücksichtigung des gesamten Inhalts der vorherigen Ausgabe entsprechend den aktuellen Anforderungen an Form und Gestaltung überbearbeitet; b) Neuordnung und Bearbeitung der Begriffe; c) Hinzufügung der Erläuterung zur Messung des Alpha-Wertes mit dem FTIR-Spektrometer in Anhang G.

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Zuständiges nationales Arbeitsgremium

DKE/K 642 - Piezoelektrische Bauteile zur Frequenzstabilisierung und -selektion